馬鞭草抗乙肝有效部位化學(xué)成分研究論文

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1、馬鞭草抗乙肝有效部位化學(xué)成分研究論文陳麗花,李志軍,王定勇【摘要】目的研究馬鞭草(VerbenaofficinalisL.)抗乙肝有效部位的化學(xué)成分。方法采用柱層析和薄層層析分離馬鞭草有效部位中的化學(xué)成分;用IR、ESIMS、1HNMR、13CNMR等波譜技術(shù)鑒定結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離并鑒定了6個(gè)化合物，分別為山柰酚(1)、槲皮素(2)、楊梅素(3)、熊果酸(4)、馬鞭草苷(5)和楊梅苷(6)。結(jié)論首次報(bào)道馬鞭草抗乙肝有效部位的化學(xué)成分;化合物3、6為首次從該植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】馬鞭草楊梅素抗乙肝作用Abstract:ObjectiveTostudythechemical

2、constituentsintheantiHBVactivefractionofVerbenaofficinalis.MethodsTheconstituentsnchromatographyandthinlayerchromatography,andtheirstructurestheeffectivefractionofVerbenaofficinalis:kaempferol(1),quercetin(2),myricetin(3),ursolicacid(4),verbenalin(5)andmyricetrin(6).ConclusionsChemicalcons

3、tituentsintheantiHBVactivefractionofVerbenaofficinalisthisplantforthefirsttime.Keyicalconstituents;myricetin;antihepatitisBvirus馬鞭草(VerbenaofficinalisL.)為馬鞭草科(Verbenaceae)多年生草本植物，始載于《名醫(yī)別錄》，民間以其全草或帶根全草入藥。馬鞭草作為傳統(tǒng)中藥，具有清熱解毒、消腫利尿、活血通經(jīng)等功效，廣泛用于治療傷風(fēng)感冒、水腫、痢疾、黃疸等證1。現(xiàn)代研究表明，馬鞭草能抑制乙型肝炎病毒(HBV)和HBsAg，并能

4、抗乙肝纖維化2-3。利用酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)(ELISA)技術(shù)4.freel)均為青島海洋化工廠生產(chǎn)，SephadexLH20為美國GE公司產(chǎn)品，ODS為日本YMC產(chǎn)品。馬鞭草于2008年8月采自廣東省廣州市，由廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院曾令杰博士鑒定為馬鞭草(VerbenaofficinalisL.)。2提取與分離取陰干的馬鞭草10kg，粉碎至約60目，用適量甲醇室溫浸泡3次,.freelL分液漏斗,依次用石油醚、CHCl3萃取3次(每次用1000mL溶劑)，除掉極性小的化學(xué)成分,再用EtOAc萃取3次(每次用1000mL),減壓濃縮乙酸乙酯萃取液后得到乙酸乙酯萃取物35g。ELIS

5、A法檢測(cè)結(jié)果表明乙酸乙酯萃取物為馬鞭草抗乙肝活性有效部位4。有效部位經(jīng)硅膠柱層析(200～300目)，三氯甲烷甲醇系統(tǒng)(體積比20∶1～0∶1)梯度洗脫。TLC檢測(cè)，合并相同組分，共得到7個(gè)部分;各部分再經(jīng)SephadexLH20柱層析洗脫劑為甲醇水(體積比3∶2)、ODS柱層析洗脫劑為乙腈水(體積比1∶1)、制備薄層層析(展開劑為氯仿甲醇體系)等反復(fù)分離純化，得到化合物1(20mg)、2(38mg)、3(15mg)、4(30mg)、5(55mg)和6(10mg)。3結(jié)構(gòu)鑒定化合物1：黃色粉末，mp275.0～276.5℃。HClMg試驗(yàn)顯陽性。ESIMS(m/

6、z):287.0M+H+。1HNMR(500MHz,DMSOd6)δ:12.18(1H,s,5OH),8.15(2H,d,J=8.5Hz,H2′,6′),7.02(2H,d,J=8.5Hz,H3′,5′),6.55(1H,d,J=2.0Hz,H8),6.27(1H,J=2.0Hz,H6)。13CNMR(125MHz,DMSOd6)δ:146.9(C2),133.5(C3),176.5(C4),162.2(C5),99.0(C6),164.9(C7),94.3(C8),157.6(C9),103.9(C10),123.1(C1’),130.

7、3(C2′,6′),116.2(C3′,5′),160.1(C4′)。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)5報(bào)道的山柰酚一致?；衔?：黃色粉末，mp303.0～304.5℃。HClMg試驗(yàn)顯陽性。ESIMS(m/z):325.0M+Na+。1HNMR(500MHz,DMSOd6)δ:12.20(1H,s,5OH),7.80(1H,d,J=1.8Hz,H2′),7.68(1H,dd,J=8.6,1.8Hz,H6′),6.98(1H,d,J=8.6Hz,H5′),6.51(1H,J=2.0Hz,H8