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1、黃姜皂素清潔生產(chǎn)工藝的研究論文舒國偉,陳合,李慶娟,王莉【摘要】目的研究黃姜皂素清潔生產(chǎn)工藝。方法采用預發(fā)酵法、分離法、酶解法、預發(fā)酵-黑曲霉發(fā)酵法、雙分離法等提取黃姜皂素。結(jié)果雙分離法的纖維素的平均得率為46.36%,淀粉的平均得率為32.75%,黃姜皂素的平均得率為預發(fā)酵法的86.47%,但酸用量為預發(fā)酵法的8.33%。結(jié)論雙分離法為黃姜皂素清潔生產(chǎn)工藝,資源利用程度高.freelentation,separation,enzymichydrolysis,prefermentationandfermentationbyA.nigeranddouble-separation.Result
2、sTheaverageyieldrateofcelluloseandstarchentation,butacidutilizingoftheformerincreases.Furthermore,theperiodofthisprocessisgreatlyshorterthanpre-fermentation.Key;Diosgenin;Starch;Cellulose;Cleanproduction皂素又名皂苷元,難溶于水,易溶于苯、氯仿等有機溶劑,是一種重要的甾體激素藥物合成原料,主要用于腦體激素類藥物的合成,如黃體酮、抗多靈、口服避孕藥等藥物合成原料,在醫(yī)藥生產(chǎn)中具有十分重要的應(yīng)用
3、價值,有“藥用黃金”的美稱[1]。目前工業(yè)上生產(chǎn)黃姜皂素一般先經(jīng)自然發(fā)酵,再進行酸水解和溶劑浸提,該法使占原料重量約45%~50%的淀粉基本未加利用[2],且經(jīng)過酸水解后產(chǎn)生的大量廢水給環(huán)境造成很大的污染。本研究比較了7種黃姜皂素的生產(chǎn)工藝,確定了黃姜皂素清潔生產(chǎn)工藝,為黃姜的綜合利用及黃姜皂素生產(chǎn)造成的環(huán)境污染的解決奠定一定的實驗基礎(chǔ)。1材料與方法1.1材料黃姜由咸陽綠世紀公司提供。黑曲霉菌種由實驗室提供。石油醚(30~60℃)、鹽酸。1.2方法1.2.1預發(fā)酵法提取黃姜皂素工藝流程:鮮黃姜→選擇、清洗→粉碎→預發(fā)酵→酸水解→中和→減壓抽濾、洗滌→干燥→提取→干燥→石油醚沖洗→皂素1.2
4、.2分離法提取黃姜皂素[3]1.2.3酶解法提取黃姜皂素[4]工藝流程:鮮黃姜→選擇、清洗→粉碎→酶解發(fā)酵→抽濾→酸水解→中和→減壓抽濾、洗滌→干燥→提取→干燥→石油醚沖洗→皂素1.2.4預發(fā)酵-黑曲霉發(fā)酵法提取黃姜皂素[5]工藝流程:鮮黃姜→選擇、清洗→粉碎→預發(fā)酵→黑曲霉發(fā)酵→抽濾→酸水解→中和→減壓抽濾、洗滌→干燥→提取→干燥→石油醚沖洗→皂素1.2.5酶解-黑曲霉發(fā)酵法提取黃姜皂素工藝流程:鮮黃姜→選擇、清洗→粉碎→酶解發(fā)酵→高壓滅菌→黑曲霉發(fā)酵→抽濾→酸水解→中和→減壓抽濾、洗滌→干燥→提取→干燥→石油醚沖洗→皂素1.2.6雙分離法提取黃姜皂素工藝要點說明:①將粉碎過的黃姜料液用
5、120目濾布擠壓過濾,并沖洗纖維渣至濾液無色,使渣漿分離,靜置漿液4h。此時,可觀察到該漿液分3層,上層清液,中間一層為懸濁液,下層為淀粉沉淀。收集淀粉沉淀,用清水沖洗1~2遍,干燥,稱重,并干燥纖維渣,稱重。②在3000r/min以上的離心速度離心懸濁液10~15min,收集沉淀。1.2.7雙分離-懸濁液預發(fā)酵法2結(jié)果2.1黃姜各組分皂素含量情況將纖維素渣、淀粉、懸濁液分別酸水解,再提取。結(jié)果見表1。表1雙分離法提取黃姜皂素(略)由表1可知,淀粉層、纖維素及上清液中沒有提取出皂素,可知皂素全部集中在懸濁液中,提取皂素只需加工處理懸濁液即可。2.27種工藝的比較將7種工藝在淀粉得率,纖維素
6、得率,用酸量及皂素得率等方面進行比較,結(jié)果見表2。由表2可知,雙分離法和雙分離-預發(fā)酵法的淀粉得率分別為32.75%和30.81%,而分離法的淀粉僅為9.36%;雙分離法和雙分離-預發(fā)酵法的纖維素得率分別為46.36%和33.56%,其余工藝都沒有得到副產(chǎn)物淀粉和纖維素,沒有綜合利用黃姜,雙分離法的皂素得率為86.47%,而雙分離-預發(fā)酵法的皂素得率僅為60.81%,可見從資源的綜合利用、皂素得率及用酸量比較可知,雙分離法為最佳清潔生成工藝。表27種工藝的比較結(jié)果(略)2.2.1不同工藝相對用酸量的比較見圖1。由圖1可明顯看出,在7種工藝中,雙分離法及雙分離-預發(fā)酵法的酸用量最低,均為預發(fā)
7、酵法的8.3%,而分離法所需酸量最大,為預發(fā)酵法的133%,其余幾種工藝用酸量和預發(fā)酵法相同。2.2.2不同工藝皂素得率的比較見圖2。圖1不同工藝相對酸用量的比較(略)圖2不同工藝黃姜皂素相對得率的比較(略)由圖2可知,預發(fā)酵-黑曲霉發(fā)酵法的皂素得率很高,但其酸用量不能減少,不能實現(xiàn)清潔生產(chǎn)的目的,且生產(chǎn)周期長。分離法、酶解法、酶解-黑曲霉發(fā)酵法等法的得率都比雙分離法略高,但都沒有減少用酸量。雙分離法得率為預發(fā)酵的86.