金果欖中鹽酸藥根堿與鹽酸巴馬汀提取方法的研究

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1、金果欖中鹽酸藥根堿與鹽酸巴馬汀提取方法的研究陳黎，吳燕燕，朱海濤，王啟斌，葉立紅，涂自良【摘要】　　目的研究不同提取方法對金果欖提取物中鹽酸藥根堿與鹽酸巴馬汀含量的影響。方法用不同極性的溶劑對金果欖進行提取，計算出膏率，采用高效液相色譜法測定金果欖中生物堿的含量，以此做為定量指標，確定最佳提取工藝。結(jié)果采用乙醇回流提取后，利用酸提堿沉法，鹽酸藥根堿與鹽酸巴馬汀含量最高。結(jié)論金果欖中的生物堿大多為季銨堿，水溶性較強，適合用極性較大的溶劑進行提取。【關(guān)鍵詞】金果欖提取方法鹽酸藥根堿鹽酸巴馬汀高效液相色譜　　Abstract：ObjectiveTostudytheeffectso

2、fdifferentsolventsextractiontothealkaloidcontentofRadixTinosporae.MethodsToextractthealkaloidsofRadixTinosporaineJatrorrhizineHydrochlorideandPalmationHydrochloridebyHPLC，takingthisastheindexes，toascertaintheoptimumextractiontechnology.ResultsThealkaloidcontentfluenceextractionbyethanolaci

3、d-baseprecipitation.ConclusionInRadixTinosporaealkaloidmostlyistheaminequaternaryammoniumbase，theethods；Jatrorrhizinehydrochloride;Palmationhydrochloride；HPLC　　金果欖RadixTinosporae為防己科植物青牛膽Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.或金果欖TinosporacapillipesGagnep.的干燥塊根。金果欖分布在南嶺山脈及南至中南半島，青牛膽分布在秦嶺以南至南嶺山脈，主

4、產(chǎn)于四川、湖南、廣西、湖北、貴州等省區(qū)，是《中國藥典》收載的具有本地區(qū)特色的中藥材，含鹽酸巴馬汀、鹽酸藥根堿等生物堿類活性成分〔1，2〕。具有清熱解毒，利咽止痛之功效，主治咽喉腫痛、癰疽疔毒、泄瀉、痢疾、脘腹熱痛等〔3〕。筆者采用不同極性的溶劑進行提取，并采用高效液相色譜法對金果欖中主要成分鹽酸藥根堿與鹽酸巴馬汀進行含量測定，確定最佳提取工藝，為金果欖藥材的進一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。　　1儀器與試藥　　1.1儀器　　戴安UltiMateTM3000型高效液相色譜儀，包括四元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱、紫外檢測器、變色龍（chromeleon）軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；島津AUg/

5、0.01mg）；UP5200H超聲波清洗器（熊貓集團南京電子計量有限公司）?！　?.2試藥　　甲醇為色譜純，四甲基乙二胺（上?；瘜W(xué)試劑公司，Acros進分，批號20000517），其它試劑均為分析純，水為純化水。鹽酸藥根堿（批號0733－200005）、鹽酸巴馬汀（批號110732－200506）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。金果欖購自廣西蒼梧，經(jīng)湖北中醫(yī)學(xué)院詹亞華教授鑒定為防己科植物金果欖TinosporacapillipesGagnep.的干燥塊根?！　?方法與結(jié)果　　2.1提取　　2.1.1精密稱取金果欖粉末3份，每份5.0g，加50ml乙醇加熱回流2次，1h/

6、次，過濾，合并濾液，回收乙醇，得粗浸膏，加15ml純化水溶解，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH1～2，用氯仿提取3次，20ml/次，取脫脂后的酸水液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH9～10〔4，5〕，加醋酸乙酯提取2次，20ml/次，取堿液濃縮成浸膏，低溫干燥，稱重并記錄。　　2.1.2精密稱取金果欖粉末3份，每份5.0g，先用4mlNH3·H2O潤濕，加50ml乙醇加熱回流2次，1h/次，過濾合并濾液，濃縮得浸膏，低溫干燥，稱重并記錄。　　2.1.3精密稱取金果欖粉末3份，每份5.0g，先用4mlNH3·H2O潤濕，用50ml醋酸乙酯加熱回流2次，1h/次，過濾合并濾液，濃縮得浸膏，低溫干燥，稱

7、重并記錄?！　?.2色譜條件　　DiamonsiltmC18色譜柱：(4.6mm×250mm，5μm）；流動相：甲醇∶水（1∶1）（含四甲基乙二胺3.5ml/L，用磷酸調(diào)pH＝7.5）：檢測波長345nm；流速1.0ml/min；柱溫25℃；靈敏度0.1AUFS；理論塔板數(shù)按鹽酸藥根堿、鹽酸巴馬汀計算均不低于1500?！　?.3對照品溶液的制備　　精密稱取鹽酸藥根堿對照品7.9mg，鹽酸巴馬汀對照品9.2mg，分別置25ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻即得?！　?.4供試品溶液的制備　　分別取“2.1”