碳納米材料化學氣相沉積制備及其場發(fā)射顯示器研究

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1、華東師范大學博士學位論文碳納米材料化學氣相沉積制備及其場發(fā)射顯示器研究姓名：郭平生申請學位級別：博士專業(yè)：光學指導教師：孫卓20060501碳納米材料化學氣相沉積制備及其場發(fā)射顯示器研究摘要信息顯示設備是信息社會的基礎設備，有巨大的經(jīng)濟和社會價值，目前平板顯示已成為顯示技術的主流。場發(fā)射平板顯示器(FED：fieldemissiondisplay)$D目前已產(chǎn)業(yè)化的液晶和等離子顯示器相比，在發(fā)光效率、亮度、視角、功耗、響應時間等方面擁有綜合優(yōu)勢，被認為是下一代非常有潛力的平板顯示器之一。傳統(tǒng)尖錐陰極陣列型FED有成本高、大面積制作困難、

2、穩(wěn)定性差等缺點沒有得到工業(yè)化應用。以碳納米管(CNT：carbonnanotube)為代表的新一類碳納米材料，具有大長寬比、高化學穩(wěn)定性、良好的熱導率、導電性強等適合場發(fā)射應用的特性。因此，近年來，碳納米材料及其在場發(fā)射顯示器的應用的研究在國內(nèi)外受到廣泛重視，取得了很多進展。但在材料制備、場發(fā)射特性、器件、工藝流程以至系統(tǒng)集成等都不成熟，各方面的工作還在進行中。本文以碳納米材料場發(fā)射應用為出發(fā)點，研究碳納米材料的熱化學氣相(CVD)匍J備、碳納米材料陰極及其場發(fā)射特性、碳納米材料場發(fā)射顯示原型器件的制造等。探索了從碳納米材料生長、碳納米

3、材料場發(fā)射陰極制各(含絲網(wǎng)印刷和直接生長兩種主要方法)到碳納米材料陰極FED(c—FED)原型封裝的整個工藝流程。主要包括：1．采用自行研制開發(fā)的熱CVD系統(tǒng)，以氫氣(H2)為載氣、乙炔(c2H2)為碳源，直接利用鎳片作為基片和催化劑，實現(xiàn)了純度高、均勻性好、面向場發(fā)射應用的碳納米管／纖維(CNTs／CNFs)批量制備。從反應產(chǎn)物的產(chǎn)量、掃描電鏡(SEM)形貌、拉曼光譜等方面研究了溫度、催化劑等工藝參數(shù)對碳納米材料生長的影響，優(yōu)化得到批量生產(chǎn)適合場發(fā)射應用CNTs／CNFs的最佳反應條件。從理論上定性探討了金屬片上碳納米材料的生長機理。

4、實驗結果表明：㈨溫度對反應產(chǎn)物的產(chǎn)量、形貌及結構都有較大影響。在(450—550。c)，碳納米材料產(chǎn)量低，主要由非晶碳、石墨顆粒和少量碳納米管／纖維(CNTs／CNFs)混合組成；在溫度550—650。C，隨著溫度的升高，CNTs／CNFs的產(chǎn)量、純度、均勻性增加；在600。C溫度附近，碳納米材料的產(chǎn)量最大，CNTs／CNFs的純度最高；在700．800oC溫度，碳材料的的產(chǎn)量顯著減小，產(chǎn)物由碳納米顆粒和少量CNTs／CNFs組成。拉曼光譜結果和SEM觀察的反應產(chǎn)物的形貌一致。(b)不同Ni合金片對反應產(chǎn)物有很大影響。Ni．cr金屬片上

5、產(chǎn)物為純度高、均勻性好、管徑在50nlTl左右的CNTs／CNFs，但產(chǎn)物產(chǎn)量很少。Ni．Cu合金片上產(chǎn)物均勻性差，主要形貌為粗的CNTs／CNFs中混雜著細的CNTs／CNFs，CNTs／CNFs之間粗細相差很大，但產(chǎn)量比Ni—Cr有所提高，并且在500oC和600oC之間隨溫度升高而提高，600oC的產(chǎn)量約為10mg／cm2；Ni片上產(chǎn)物為純度較高的CNTs／CNFs，均勻性介于Ni—cu和Ni—cr之間，在這三種合金片中有最高的產(chǎn)量，生長溫度為600oC，產(chǎn)量達到56mg／cm2，在550oC和650。C之間都可批量獲得了較為均勻

6、的CNTs／CNFs碳納米材料。以它為原材料的絲網(wǎng)印刷陰極取得了優(yōu)良的場發(fā)射性能，可在這種反應條件下生產(chǎn)場發(fā)射用碳納米材料。本文開發(fā)的用于CNTs／CNFs生產(chǎn)的熱CVD系統(tǒng)，和傳統(tǒng)的方法相比，避免了費時、成本高、工藝復雜的催化劑制備和產(chǎn)物純化工藝，同時有低溫生長、制備工藝簡單、低成本、反應過程容易控制、可放大等特點，具有很大的工業(yè)應用潛力。2．利用上述批量生產(chǎn)的碳納米材料，采用絲網(wǎng)印刷工藝和新的陰極激活方法，在普通玻璃上制備出場發(fā)射性能優(yōu)良的碳納米材料陰極，研究了這種陰極激活工藝提高場發(fā)射性能的機理。絲網(wǎng)印刷陰極在500。C，C2H2

7、／Irl2氣氛中熱處理20分鐘后有效地提高了陰極的場發(fā)射性能。開啟電場從5．0V降低到1．6V，在電場為2．6w岫時，電流密度從2．0x10‘4mA／cm2提高到1．0inA／cm2，同時發(fā)光密度和發(fā)射均勻性大大提高。SEM分析表明場發(fā)射性能的提高是由于在激活工藝陰極過程中陰極表面新生長了一層場發(fā)射性能優(yōu)良的CNTs／CNFs。對這層CNTs／CNFs的生長機理進行了探討。本文提出的這種新絲網(wǎng)印刷陰極激活工藝，和報道的其他激活工藝相比，場發(fā)射增強的微觀機制不同，并具有低溫、簡單、低成本、適合大面積的特點，有很強實用性，有望在研制新一代C

8、NTs／CNFs陰極場發(fā)射顯示器中獲得應用。3．采用熱CVD方法，在生長溫度為500。C時，在玻璃襯底上實現(xiàn)了有良好場發(fā)射性能的CNTs／CNFs薄膜直接生長。研究了不同催化劑種類對碳納米材料薄膜的形貌及其