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1、高效液相色譜法測(cè)定鹽酸環(huán)丙沙星含量【摘要】目的應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星進(jìn)行含量測(cè)定。方法選用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為色譜柱,以0.05mol/ml枸櫞酸溶液-乙腈(82?∶?18)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm,流速為1.00ml/min。結(jié)果該方法的線性范圍為10.12～60.72ug/ml,方法回收率為99.9%,RSD為0.32%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確地對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星進(jìn)行含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】高效液相；鹽酸環(huán)丙沙星；含量測(cè)定ContentDeterminationofciprofloxacinwithHighPerformanceliquidchromat
2、ographyJINYan-qin.Thethirdpeople’sHospitalofleqing,Zhejiang325604,China【Abstract】Objectivegoal:Appliesthehighlyeffectiveliquidphasechromatography,carriesonthecontentdeterminationtothehydrochloricacidcyclopropanesandstar.MethodsSelects18alkylsiliconhydridelinkagesilicagelcolumnwasthechromat
3、ographiccolumn,by0.05mol/mlcitricacidsolution-second6gradenitrile(82:18)forflows,theexaminationwavelengthis277nm,thespeedofflowwas1.00ml/min.ResultsThismethodlinearscopeis10.12～60.72ug/ml,themethodreturns-ratiowas99.9%,RSDwas0.32%ConclusionThismethodsimple,keen,isaccuratecarriesontheconten
4、tdeterminationtothehydrochloricacidcyclopropanesandstar.【Keywords】Highperformanceliquidchromatography;Ciprofloxacin;ContentDetermination鹽酸環(huán)丙沙星為目前第三代氟喹諾酮類(lèi)中應(yīng)用最廣泛的品種，體外抗菌活性為臨床應(yīng)用喹諾酮類(lèi)中最強(qiáng)的。臨床上用于治療呼吸道、胃腸道、泌尿道、皮膚軟組織等感染性疾病。我們采用HPLC法對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星進(jìn)行含量測(cè)定,并進(jìn)行了方法學(xué)考察,方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,靈敏度高。1儀器與試藥1.1儀器日本島津LC-2010A高效
5、液相色譜儀,美國(guó)安捷倫LC-10AVP高效液相色譜儀。1.2試藥乙腈為色譜用試劑,0.056mol/ml枸櫞酸溶液為分析純,鹽酸環(huán)丙沙星對(duì)照品(含量84.9%)(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所),鹽酸環(huán)丙沙星批號(hào):051103、060102、060103(浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠)2色譜條件［2，3］2.1色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(HypersilODS25um大連依利特科學(xué)儀器有限公司),4.6mm×150mm。2.2流動(dòng)相：0.05mol/ml枸櫞酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.52.3檢測(cè)波長(zhǎng)：277nm2.4流速：1.00ml/min2.5柱
6、溫：25℃2.6最小檢測(cè)限:20ul2.7最小理論塔板數(shù):20003實(shí)驗(yàn)方法3.1線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)精密稱取鹽酸環(huán)丙沙星對(duì)照品約50mg,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密稱取2,4,6,8,10,12ml置100ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)樣20ul,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積。按外標(biāo)法以峰面積(A)對(duì)濃度(C)進(jìn)行回歸,計(jì)算得回歸方程為:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)。結(jié)果表明，鹽酸環(huán)丙沙星在濃度為10.12～60.72ug/ml范圍內(nèi)，環(huán)丙沙星峰面積對(duì)濃度的線性關(guān)系良好。3.2重復(fù)性和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)6用樣品批號(hào)
7、為060103的鹽酸環(huán)丙沙星進(jìn)行6次實(shí)驗(yàn)測(cè)得平均含量為83.9%,RSD為0.14%,樣品在5min內(nèi)主峰與外標(biāo)物峰面積比值基本不變。結(jié)果見(jiàn)表1。3.3回收率實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，在已測(cè)定含量的鹽酸環(huán)丙沙星樣品溶液中，精密加入環(huán)丙沙星對(duì)照品溶液5ml，用上述色譜條件進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，用色譜工作站求出其絕對(duì)含量，減去原樣品中已測(cè)定的環(huán)丙沙星絕對(duì)含量，對(duì)照環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，算出平均回收率為99.9%,RSD為0.32%(n=9)。結(jié)果見(jiàn)表2。4樣品測(cè)定4.1供試品溶液制備精密量取鹽酸環(huán)丙沙星50mg,置100ml
