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《貴州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷hplc法含量測定論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、貴州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷HPLC法含量測定論文.freelalC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脫，流速1ml/min，檢測波長254nm.freelarin）、芒果苷（mangiferin）分別在3.10～30.98μg、0.31～2.78μg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9993；平均回收率分別為99.00%、99.84%，RSD分別為2.66%、3.82%(n=6)。結(jié)論該方法操作簡便，分離度好，為完善貴州獐牙菜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】貴州獐牙菜；HPLC；獐牙菜苦苷；芒果苷；含量測定Dete
2、rminationofsarinandmangiferininSethodfordeterminationcontentsofsarinandmangiferininSatographiccolumn:AlltimalC18column(250mm×4.6mm，5μm).Mobilephase:methanol-l/min..Columntemperture:30℃.ResultsThecalibrationcurvesofsarinandmangiferinpleandsensitivemethodincontrollingthequalityofSination；sarin；mangif
3、erin貴州獐牙菜來源于龍膽科獐牙菜屬植物Sarin，I）和芒果苷（1，3，6，7-四羥基-2-C-β-吡喃葡萄糖苷，mangiferin，II）含量測定方法，為評價其藥材質(zhì)量和療效提供實驗依據(jù)。1實驗儀器與試藥1.1儀器美國Agilent1100高效液相色譜儀（G1311A泵、柱溫箱、G1316A紫外檢測器、Shemstation色譜工作站），SartoriusBP211D分析天平。1.2試藥藥材采自四川康定、花紅樹溝及湖北鶴峰，經(jīng)華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院陳家春教授鑒定為龍膽科獐牙菜屬植物S濾膜濾過。2方法和結(jié)果2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗AlltimalC18柱(250mm×4.6mm，
4、5μm)；流動相為甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脫，0～25min，甲醇由20%增至50%；流速1ml/min，檢測波長254nm，柱溫30℃。理論塔板數(shù)均＞104，對稱因子0.95～1.05。2.2對照品及樣品溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備分別精密稱取對照品獐牙菜苦苷、芒果苷一定量，混合后用甲醇超聲溶解并定容，制成濃度分別為1.549、0.153mg/ml的溶液，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，濾液作為對照品溶液。2.2.2樣品溶液的制備取貴州獐牙菜全草0.5kg，置45℃烘箱干燥至恒重，粉碎，過80目篩，混合均勻后取約0.25g，精密稱定。用約8ml甲醇浸泡過夜，超聲提取2次，每
5、次30min，濾過。合并濾液，濾液水浴蒸干后用甲醇定容至10ml，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，濾液作為樣品溶液。2.3方法學(xué)考察2.3.1線性關(guān)系考察試驗取上述對照品溶液，分別進(jìn)樣2、4、8、10、12、16、18、20μl（n=2），以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸計算，獐牙菜苦苷回歸方程為Y=594.29X+127.34，r=0.9991，進(jìn)樣量在3.10～30.98μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；芒果苷回歸方程為Y=4014.1X+274.1，r=0.9993，進(jìn)樣量在0.31～2.78μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.3.2精密度試驗取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次10μl，以峰面積計算獐牙菜
6、苦苷、芒果苷的RSD分別為0.93%、1.24%，結(jié)果表明精密度良好。2.3.3重復(fù)性試驗取同一批樣品5份，按2.2.2項下制備樣品溶液并測定含量，以含量計算獐牙菜苦苷、芒果苷的RSD分別為0.48%、1.48%，結(jié)果表明重復(fù)性良好。2.3.4穩(wěn)定性試驗取同一樣品溶液，在一天內(nèi)分別于0、2、4、8、12h進(jìn)樣，以峰面積計算獐牙菜苦苷、芒果苷的RSD分別為0.45%、1.45%，結(jié)果表明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.5加樣回收試驗取已知含量同一批貴州獐牙菜全草6份，精密稱定，分別加入獐牙菜苦苷、芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品適量，按2.2.2項下制備，計算回收率，平均回收率分別為99.00%、99.84%，R
7、SD分別為2.66%、3.82%(n=6)。見表1。表1兩種化合物回收率試驗結(jié)果(略)2.4樣品測定取不同產(chǎn)地的樣品各3批，2.2項下制備樣品溶液，根據(jù)測定成分的線性范圍進(jìn)樣，測定峰面積，由對應(yīng)的線性方程計算其含量，結(jié)果見表2。對照品溶液及樣品溶液的HPLC色譜圖見圖1。表2樣品測定結(jié)果(略）3討論3.1樣品溶液制備方法的選擇試驗考察了甲醇回流提取和超聲提取等條件下的提取率，結(jié)果提示回流提取時苦苷類成分部分被
