國達(dá)檳榔藥典專用柱

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1、檳榔藥典專用柱采用強陽離子交換鍵合硅膠為填充劑,填料為均一的球形顆粒,具有離子交換和疏水作用雙重功能。在藥典色譜條件下的分離過程中,檳榔堿峰對稱性良好,理論塔板數(shù)高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求。檳榔藥典專用柱測試報告國達(dá)色譜檳榔藥典專用柱T-E-L:4001158566樣品名稱:檳榔樣品描述:氫溴酸檳榔堿對照品為白色粉末。檳榔樣品為褐色片狀固體。參考標(biāo)準(zhǔn)-中國藥典2010版標(biāo)樣-氫溴酸檳榔堿對照品測試流程:1.稱取氫溴酸檳榔堿對照品4.8mg,用流動相溶解定容到50mL。2.稱取檳榔粉末0.3g,置具塞錐形瓶中,加乙醚50mL,再加碳酸鹽緩沖液(碳酸鈉1.91g、碳酸氫鈉0.56g,

2、加水溶解成100mL)3mL,放置30min,時時振搖。加熱回流30min,分取乙醚液,加入盛有0.5%磷酸溶液1mL的蒸發(fā)皿中。殘渣加乙醚加熱回流提取2次(30mL、20mL),每次15min。合并乙醚液,揮去乙醚,殘渣用50%乙腈溶液溶解定容到25mL。3.開機測試。4.色譜圖包括:對照品溶液、供試品溶液、空白溶劑。色譜條件:色譜柱:GD新系列-SCX,4.6×250mm,5μm(2代)流動相:0.2%磷酸溶液用氨水調(diào)節(jié)pH到3.8:乙腈=45:55檢測波長:215nm柱溫:30℃流速:1.0mL/min進(jìn)樣量:10μl注意事項:無流動相配制:量取磷酸1mL,加水500

3、mL,用濃氨水調(diào)節(jié)pH到3.8,作為流動相A相。樣品處理方法:樣品1:對照品溶液。稱取氫溴酸檳榔堿對照品4.8mg,用流動相溶解定容到50mL。樣品2:供試品溶液。稱取檳榔粉末0.3g,置具塞錐形瓶中,加乙醚50mL,再加碳酸鹽緩沖液(碳酸鈉1.91g、碳酸氫鈉0.56g,加水溶解成100mL)3mL,放置30min,時時振搖。加熱回流30min,分取乙醚液,加入盛有0.5%磷酸溶液1mL的蒸發(fā)皿中。殘渣加乙醚加熱回流提取2次(30mL、20mL),每次15min。合并乙醚液,揮去乙醚,殘渣用50%乙腈溶液溶解定容到25mL。譜圖和數(shù)據(jù):1.對照品溶液2.供試品溶液3.空白

4、溶劑

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