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《sct 3039-2008 水產品中硫丹殘留量的測定 氣相色譜法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.050B50中華人民共和國水產行業(yè)標準SC/T3039-2008水產品中硫丹殘留量的測定氣相色譜法DeterminationofendosuIfanresiduesinaquaticproductsbygaschromatography2008-08-07發(fā)布2008…08-07實施~,E幣~咱中華人民共和國農業(yè)部發(fā)布",SC/T3039-2008-'-剛E司本標準的附錄A為資料性附'""J"-0木標準由中華人民共和國農業(yè)部植業(yè)局提出。本標準由全國水產標準化技術委員會水產品加工分技術委員會歸口。本標準起草單位:農業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產品質盤監(jiān)督檢驗測試中心<{州〉、中國水產科學研
2、究院南海水產研究所。本標準主要起草人:甘居利、林欽、柯常亮、陳潔文、李劉冬、王增煥、古小莉、黎智廣口SCIT3039-2008水產品中慌丹殘留量的測定氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了水產品中硫丹殘留量的氣相色譜測定方法。本標準適用于水產品中硫丹殘罔量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。CB/T6682分析實驗室用水規(guī)棉和實驗方法。SC/T3016水產品抽
3、樣方法。3原理試樣用乙臘/乙酸乙酣混合液和超聲披提取,經(jīng)低淚除脂、中性氧化錨和弗羅里硅土凈化,用配電子捕在檢測器的氣相色譜儀測定臼-硫丹、自-硫丹的強留量,保留時間定性,外標法定.w.?4試~J與材料4.171<:符合CB/T6682中一級水的要求。4.2標準物質:n-硫丹、卡硫丹,純度均二三99%.4.3乙酸乙醋t色譜純。4.4弗羅里硅土I層析用,60目--..100目,400·C加熱4h,冷卻至寄溫.于干燥器中貯存?zhèn)溆?.5中性氧化鋁:100目-200目,400'C加熱4h.玲卻后按每100g力IJ純7./<.4mL.振蕩4h,密閉貯存或貯于乙酸乙醋中。4.6元71<.硫股鈾:分析純
4、,650·C加熱4h,冷卻至室溫,于干燥器中貯存?zhèn)溆胑4.7玻璃層析柱:桂身長200nun,內徑.10mm,~成部帶砂芯濾層和磨口恥'璃或束四氟乙烯旋塞用6mL乙酸乙酣(4.3)溫法裝柱,自下而上依次裝填弗羅里硅土(4.4)40mm、中性氧化鋁(4.5)30mm、無水硫酸鈾(4.的30mm.4.8乙脯:色譜純,室溫存放。4.9乙臘一乙酸乙醋混合榕被:乙臘十乙酸乙醋=4+1,室溫存放。4.10乙臘z色譜純J-18·C保存。4.11硫丹標準溶班4.門.1混合標準貯備液稱取α-硫丹、~-硫丹標準物質各O.0250g,置于同一燒杯內,在室溫下用乙酸乙酣(4.3)榕解,轉入容由;瓶定容至50mL,
5、搖勻,配戚濃度各為500μg/mL的標準貯備液,Soc以下避光保存。4.11.2耀合標準中間班在室溫下取標準貯備掖1.00mL,在25時,容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀釋定容,搖勻,配成被度各為20.0μg/mL的標準中間液。4.11.3混合析、準使用商SC/T3039-2008在室溫下取標準中間被1.00mL,在20mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀釋定容,搖勻,配成濃度各為1.00周/mL的標準使用液。4.11.4混合標準系列榕液在室溫下分別取標準使用液omL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60磯、2.00皿L,分別在10mL容量瓶中用乙酸
6、乙醋(4.3)稀釋定容,搖勻.配成濃度各為o/lglmL、O.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.008μg/mL、O.120μg/mL、O.160p.glmL、O.200p.glmL的標準系列榕液。5儀器設備5.1氣相色譜儀:配63Ni做電子捕聯(lián)檢測器。5.2分析天平:感盤0.0001g、0.01g.5.3低溫離心機;5°C~10°C,4000r/min以上.5.4旋渦溫合器e5.5旋轉蒸發(fā)濃縮器。5.6超聲振蕩器。5.7均質機。5.8虱吹儀:710岳加熱控溫精度為±l'Co5.9雞心瓶:100mL.配磨口塞。5.10離心管:10mL、SOmL(配磨口塞λ
7、6i9WiE步驟6.1試樣制備按SC/T3016的規(guī)定u6.2提取稱取地質試樣3g(準確至0.01g),放入50mL具塞離心管中,加無水硫酸鈾2g,用玻棒攪拌混勻加乙臘/乙酸乙醋榕液(4.的15mL淋洗被棒后漫泡試樣30min后,超聲波提取10min,于5'C~10'C以4000rlmin離心5min,將上層澄清提取液轉入雞心瓶,立即用玻棒引流上層澄清液人雞心瓶。加乙臘/乙酸L酣溶被(4.的10mL浸泡離心管中殘渣10min,重復提