sht 0425-2003石油瀝青蠟含量測(cè)定法

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1、75.140IEC4S3-17.中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0425-2003代替sH/T0425-92石油瀝青蠟含量測(cè)定法Testmethodforwaxcontentofasphalts2004-01-09發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布SH/T0425-2003oil呂本標(biāo)準(zhǔn)在SH/T0425-92的基礎(chǔ)上做了文字性修改，主要修改內(nèi)容如下:1.在4.2.1對(duì)儀器的規(guī)定中增加了自動(dòng)制冷裝置及其冷浴槽容量要求。2.試驗(yàn)步驟5.1中要求的“火焰加熱”改為“火焰加熱或具有同樣加熱效果的花盆式電爐加熱，但仲裁試驗(yàn)時(shí)用火焰加熱”。3.試驗(yàn)步驟

2、5.4中“如圖所示的制冷設(shè)備”改為“符合控溫精度的自動(dòng)制冷裝置或圖2所示的冷凍過濾裝置，但仲裁試驗(yàn)時(shí)用自動(dòng)制冷裝置?！?.標(biāo)準(zhǔn)文本有關(guān)章節(jié)中的“乙醇”改為“無水乙醇”，“乙醚”改為“無水乙醚”。5.精密度部分的再現(xiàn)性數(shù)值由原標(biāo)準(zhǔn)的0.3,1.0,1.5分別改為:0.3,0.5,1.00本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替SH/T0425-920本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油研究所技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張玉貞、王翠紅、盧水根。SH/T0425-2003石油瀝青蠟含量測(cè)定法1范圍1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用裂解蒸餾法測(cè)定石

3、油瀝青中的蠟含量。12本標(biāo)準(zhǔn)適用于以天然原油的減壓渣油生產(chǎn)的石油瀝青。13本標(biāo)準(zhǔn)未涉及使用的安全規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任在使用前制定合適的安全應(yīng)用規(guī)程2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件。3方法概要將試樣裂解蒸餾所得的餾出油用無水乙醚一無水乙醇混合溶劑溶解，在一20℃下冷卻、過濾、冷洗;將濾得的蠟用石油醚溶解

4、，從溶液中蒸出溶劑，干燥、稱重求出蠟含量。4試劑和儀器4.1試劑4.1.1無水乙醚:化學(xué)純。4.1.2無水乙醇:化學(xué)純。4.1.3石油醚:60一90`C，化學(xué)純。4.2儀器4.2.1自動(dòng)制冷裝置，其冷浴槽可容納由吸濾瓶、玻璃過濾漏斗，試樣冷卻筒和柱桿塞組成的冷凍過濾組件三套以上，或?qū)⒗鋬鲞^濾組件按4.2.3規(guī)定組裝成冷凍過濾裝置;該兩種裝置的冷浴溫度能夠降至一22'C，并且能夠控制在士。.1`C.4.2.2玻璃裂解蒸餾燒瓶:形狀如圖1所示，燒瓶支管即為冷凝管。單位為mm圖1裂解燒瓶SH/T0425-20034.2.3蠟冷凍過濾裝置:由吸濾瓶、玻璃過濾漏斗，試樣冷卻筒和柱桿塞等組成

5、，其安裝總圖如圖2所示。玻璃過濾漏斗中濾板的孔徑為20一301cmo單位為mm5}竇價(jià)230圖2冷凍過濾裝置1一橡膠托墊;2一托墊;3-吸濾瓶;4一玻璃過濾漏斗;5-試樣冷卻筒;fi一柱桿塞;7一玻璃罩;8-固定圈;9-冷浴槽;11}一塞子4.2.4錐形瓶:150mLo4.2.5真空泵:抽氣速率)1Us.4.2.6熱水浴或電熱套(板)。4.2.7干燥器。4.2.8燃?xì)鉄艋蚧ㄅ枋诫姞t。4.2.9真空干燥箱:滿足控制溫度100一11090，殘壓21一23kPao5試驗(yàn)步驟5.1向裂解蒸餾瓶中裝人試樣約50g，稱準(zhǔn)至0.1g。用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的150mL錐形瓶作接受器，浸

6、在裝有碎冰的燒杯中。在接受器的軟木塞側(cè)開一小槽以使不凝氣體逸出。用燃?xì)鉄艋鹧婊蚓哂型瑯蛹訜嵝Ч幕ㄅ桦姞t加熱蒸餾瓶中的試樣，但仲裁試驗(yàn)時(shí)用火焰加熱。加熱時(shí)必須讓火焰或電爐加熱面將燒瓶周圍包住。5.2調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度或電路的加熱強(qiáng)度，使從加熱開始起在5一8min內(nèi)達(dá)到初餾(支管頭上流下第1滴)。以每秒2滴(4一5m1/min)的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止，然后在1min內(nèi)將燒瓶底燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25min內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流人接受器中，餾出油稱準(zhǔn)至0.05g.SH/T0425-20035.3為避免蒸發(fā)損失，加熱餾出油至微溫并小心搖動(dòng)接受瓶，可使餾

7、出液充分混合。從這個(gè)混合油中稱取適量的試樣，加入已知質(zhì)量的100ML錐形瓶中，準(zhǔn)確至lmg，使其經(jīng)冷卻過濾后所得的蠟量在50一100mg之間。但餾出油的采樣量不得超過1飛。5.4準(zhǔn)備好符合控溫精度的自動(dòng)制冷裝置，或圖2所示的冷凍過濾裝置，但仲裁試驗(yàn)時(shí)用自動(dòng)制冷裝置。設(shè)定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在一20-一21`C，或在圖2所示的冷凍過濾裝置中加入乙醇，用干冰降溫，溫度保持在一20-一2190，把溫度計(jì)浸沒在150mm深處。冷浴中液態(tài)冷媒的量應(yīng)能使冷凍過濾組件浸在冷浴中時(shí)，其液面