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1、水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下:?1、熱干燥法:①常壓干燥法(此法用的廣泛);?②真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);?③紅外線干燥法;?④真空器干燥法(干燥劑法);?2、蒸餾法?3、卡爾費休法?4、水分活度AW的測定?下面我們分別講述測定水分的方法。?一、常壓干燥法?1、特點與原理?⑴特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。?⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質的總量,
2、而不完全是水。?2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):?⑴水分是唯一揮發(fā)成分?這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發(fā)成分。?⑵水分揮發(fā)要完全?對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以后,樣品中結合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。?⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。?例:還原糖+氨基化合物△→變色(美拉德反應)+H2O↑?還有H2C4H4O6(酒石酸)+2N
3、aHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2?發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6?高糖高脂肪食品不適應?只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進行干燥。?我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對于一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然干燥法必須符合三點要求,那么我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎??例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符
4、合我們的第一點要求,如果用烘箱法烘,揮發(fā)物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發(fā)生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測定,他們一般采取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)?所以應根據我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學反應等所造成的誤差。?3、烘箱干燥法的測定要點?⑴取樣(稱樣)?在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重
5、。?⑵干燥條件的選擇?三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時間。?一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。?4、操作方法?清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→?再烘0.5小時→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)?*油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。?*對于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。? ?*對于液體與
6、半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。? ?計算水分=G2-G1/W? ?固形物(%)=100-水分%?G1——恒重后稱量皿重量(g)?G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)?W——樣品重量(g)?固形物——指食品內將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。?5、烘箱干燥法產生誤差的原因?⑴樣品中含
7、有非水分易揮發(fā)性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);?⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);?⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;?⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);?果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O?⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;?⑹烘干到結束樣品重新吸水。?二、真空干燥法?1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。?本法適用
8、于在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。?2、操作方法?準確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重?計算:水分=G/W? ?G——樣品中干燥后的失重(g)?W——樣品重量(g)?真空干燥法測水分,一般用于100