洗油萘含量的測定方法

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1、ICS71．080．90G18a園中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T24208--2009洗油萘含量的測定方法Determinationofthenaphthalenecontentofwashingoil2009-07-08發(fā)布2010-04-01實(shí)施豐瞀徽紫黼警矬瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會僅19GB／T24208--2009刖昌本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本溪鋼鐵(集團(tuán))有限責(zé)任公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李靜怡、孫海英、秦寶武、王殿颼、吳俊、孫偉。GB／T24208--2009

2、洗油萘含量的測定方法警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗油萘含量的測定原理、儀器、采樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分餾高溫煤焦油所得洗油萘含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適

3、用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法3原理在色譜柱上，洗油中的萘與其他組分分離，以單點(diǎn)校正法定量，測定萘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑和材料4．1固定液：阿皮松L。4．2載體：6201紅色硅藻土載體，0．20mm～O．15mm。4．3苯：分析純。4．4二甲苯：分析純。4．5萘：分析純。4．6無水硫酸鈉或無水硫酸鈣：分析純。4．7氫氣：純度99．9％以上。4．8凈化空氣。5儀器5．1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，檢測限不大于I×i0_11g／s(正十六烷)。5．2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。5．3色譜柱：不銹鋼管柱，長2m，內(nèi)徑4mm。5．4微量注射器：10

4、pL，1pL。5．5分析天平：分度值0．1mg。5．6試驗(yàn)篩：孔徑0．20mm，0．15mm。5．7真空泵：真空度不小于6×10Pa。5．8容量瓶：容量50mL。5．9容量瓶：容量10mL。5．10燒杯：容量250mL。5．11吸量管：容量1mL，分刻度值0．1mL。GB／T24208--20096采樣試樣的采取按GB／T1999規(guī)定進(jìn)行。7分析步驟7．1色譜柱的制備固定液阿皮松L與6201載體的配比為i0：100。將稱好的固定液置于燒杯內(nèi)，加適量的苯溶解后，再緩慢地加入載體，輕輕攪動使其混合均勻，置于通風(fēng)櫥中，待大部分苯揮發(fā)后，在紅外燈下干燥至無苯味，用真

5、空泵抽吸裝入色譜柱內(nèi)，在200℃老化2h以上。也可采用具有同等分離度的其他類型色譜柱。7．2儀器條件表1中所列為典型的儀器條件，允許根據(jù)實(shí)際情況作適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)，但須符合下列要求：(1)分離度R不小于1．5；(2)進(jìn)樣量和儀器的靈敏度應(yīng)控制在萘的線性響應(yīng)范圍內(nèi)；(3)靈敏度：對萘含量6％的萘標(biāo)樣，萘峰高在110miTl～130mm。表1柱溫／℃160氣化溫度和檢測溫度／'C250載氣流量：氫氣／(mL／min)100助燃?xì)饬髁浚嚎諝猓?mL／min)2007．3標(biāo)樣的配制稱取一定量的萘，稱準(zhǔn)至0．0002g，用二甲苯溶于50mL容量瓶中，加二甲苯至刻線，搖勻。要

6、求配制的標(biāo)樣中的萘含量與測定樣品中萘含量盡量接近。7．4線性范圍的測定7．4．1調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件(7．2)且儀器穩(wěn)定后，用微量注射器分別注入萘標(biāo)樣0．2pL、0．4吐、0．6pL、0．8pL，分別測定萘峰面積。7．4．2以萘峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制關(guān)系曲線，找出濃度與峰面積成直線關(guān)系的范圍。7．4．3每換一次色譜柱或改變儀器條件都要做一次線性范圍的測定。7．5試樣的測定7．5．1試樣經(jīng)脫水靜置后，用1mL吸量管量取1mL試樣置于已知質(zhì)量的10mL容量瓶中，稱其質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0．0002g，加二甲苯至刻線，搖勻備用。7．5．2在相同儀器條件下，

7、用10pL注射器注入1pL標(biāo)樣，平行兩針；再注入試樣1pL，平行兩針(平行兩針的測定結(jié)果應(yīng)不超過重復(fù)性的規(guī)定)。7．5．3分別取其萘峰面積的平均值，作為標(biāo)樣和試樣的峰面積，供計(jì)算用。7．5．4試樣的稀釋倍數(shù)和進(jìn)樣量，必須控制在(7．4)中規(guī)定的線性范圍內(nèi)。8結(jié)果計(jì)算洗油萘含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以x計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(1)計(jì)算：x一獸×?xí)羘×100㈩式中：e——萘標(biāo)樣的濃度，單位為克每毫升(g／mL)；2GB／T24208--2009C；——試樣的質(zhì)量，單位為克每毫升(glmL)A，——標(biāo)樣的萘峰面積平均值；A?！嚇拥妮练迕娣e平均值；n——稀釋倍數(shù)。9精密度

8、重復(fù)性和再現(xiàn)性見表2。表2精密度萘含量≤3％萘含量>