低維納米材料低溫固相法合成及表征

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1、低維納米材料低溫固相法合成及表征第1章緒論1.1納米材料概述納米科技發(fā)軔于20世紀(jì)80年代末。從美國(guó)宣布成立國(guó)家納米科技推動(dòng)方案（NationalNanotechnologyInitiative）到頒布21世紀(jì)納米科技研究發(fā)展法（The21stCenturyNanotechnologyResearchandDevelopmentAct）以來(lái)，相關(guān)納米科技的研究席卷全球，納米科技將會(huì)對(duì)科學(xué)技術(shù)，國(guó)防建設(shè)和社會(huì)生活的發(fā)展產(chǎn)生巨大而深遠(yuǎn)的影響。2001年，我國(guó)將納米科技列入集中發(fā)展的基礎(chǔ)科學(xué)研究，制定了《國(guó)家納米科技發(fā)展綱要》。納米材料的定義是：在三維空間，至少有一維處于納米尺度范圍的

2、材料或由它們作為基本單元夠成的材料[1]。納米材料按照維度劃分可分為三類：零維納米材料,也稱之為量子點(diǎn),是指空間三維尺寸都在納米尺度范圍，包括納米顆粒、納米球，納米尺寸的孔洞、納米團(tuán)簇等；一維納米材料，也被稱為量子線,是指空間三維尺寸有二維在納米尺度范圍，包括納米線、納米棒，納米針、納米絲等；二維納米材料，也被稱為量子阱,是指空間三維尺寸有一維在納米尺度范圍，包括超薄膜、超晶格等[1]。納米科技主要包括納米物理學(xué)、納米化學(xué)、納米材料學(xué)、納米電子學(xué)、納米生物學(xué)、納米加工學(xué)以及納米力學(xué)等學(xué)科，是基礎(chǔ)研究與應(yīng)用研究密切聯(lián)系的新型學(xué)科[2]。其中，納米材料由于特有的表面量子效應(yīng)既不同于晶

3、態(tài)體材料也不同于單個(gè)分子，顯示出一些不同于晶態(tài)體材料的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)及催化性能，是公認(rèn)的具有廣闊應(yīng)用前景的新型材料，活躍于材料化學(xué)和固體物理學(xué)科中[3]。1.2固相法概述自亞里士多德時(shí)起，直至二十世紀(jì)初，人們廣泛認(rèn)為不存在液體就不發(fā)生固體間的化學(xué)反應(yīng)。1912年，Hedvall發(fā)表了關(guān)于林曼綠（CoO和ZnO的粉末固體反應(yīng)）這篇論文，固相化學(xué)登上歷史舞臺(tái)。固相反應(yīng)是指那些有固態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng)[49]，包括固-固反應(yīng)，固-氣反應(yīng)和固-液反應(yīng)。固相化學(xué)研究固體物質(zhì)的制備、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及應(yīng)用[50]。固相法制備的大量新型功能材料推動(dòng)了技術(shù)革命：引發(fā)了電子工業(yè)革命高純單晶半導(dǎo)體；石油裂化

4、催化劑基礎(chǔ)使用的以硅鋁酸鹽分子篩；高溫超導(dǎo)陶瓷材料以及新型光、電、磁材料，將引發(fā)有關(guān)能源、通信、交通、計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域的科技革命[51]。固相反應(yīng)的過(guò)程中，通常包括以下幾個(gè)基本過(guò)程：吸著現(xiàn)象，包括吸附和解吸；界面上或均相區(qū)內(nèi)原子發(fā)生反應(yīng)；成核反應(yīng)，固體界面上或內(nèi)部形成新物相的核；物質(zhì)通過(guò)界面和相區(qū)的輸運(yùn)，即擴(kuò)散和遷移。固相化學(xué)反應(yīng)遵守?zé)崃W(xué)限制，即整個(gè)反應(yīng)的吉布斯函數(shù)改變小于零。在滿足熱力學(xué)條件下，固體反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)成了固相反應(yīng)進(jìn)行的速率的決定性因素[52]。根據(jù)固體中連續(xù)的化學(xué)鍵作用的分布范圍，可將固體分為延伸固體和分子固體兩類[53]。延伸固體，即化學(xué)鍵作用無(wú)間斷地貫穿整個(gè)晶格的固

5、體。如原子晶體、金屬晶體和大多數(shù)離子晶體中。分子晶體依賴分子間力結(jié)合而成，化學(xué)鍵只在局部范圍內(nèi)是連續(xù)的，絕大多數(shù)固體有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)分子形成的固體物質(zhì)以及許多固體配合物都屬于分子固體。延伸固體按連續(xù)的化學(xué)鍵作用的空間分布可分為一維、二維和三維固體。一維和二維固體合稱為低維固體。分子固體中，化學(xué)鍵只在分子內(nèi)部是連續(xù)的，固體中分子間依賴分子間力聯(lián)系，故可看作零維晶體[54]。第2章實(shí)驗(yàn)材料與表征方法2.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器2.2材料表征采用日本理學(xué)公司D/MAX-3B型X射線衍射儀（XRD）表征納米材料的晶相結(jié)構(gòu)，CuΚα輻射（λ=0.15418nm

6、），石墨單色器，電壓40KV，電流20mA，掃描速度8°min-1，步長(zhǎng)0.02°，測(cè)量范圍為0°~80°。將制備的樣品在瑪瑙研缽研磨研細(xì)，將其粘在以鋁板為基板的導(dǎo)電膠上，噴金后，用Camsan公司生產(chǎn)的MX2600FE型掃描電子顯微鏡（工作電壓：0~25kV）測(cè)試樣品的微觀形貌。將制備的樣品在乙醇溶液中超聲分散，然后將其滴于銅網(wǎng)上，烘干后采用JEM-2100高分辨透射電子顯微鏡（加速電壓：200kV）觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)。樣品的紅外光譜分析采用PerkinElmer公司生產(chǎn)的Spectrum100傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定樣品的FTIR光譜。測(cè)試分辨

7、率0.5cm-1，掃描范圍:4000~400cm-1。第3章不同形貌納米La(OH)3的低溫固相合成及表征........153.1前言......153.2La(OH)3納米球的制備......163.3結(jié)果與討論........173.4機(jī)理探討.....223.5La(OH)3納米棒的制備......233.6結(jié)果與討論........243.7機(jī)理探討.....293.8本章小結(jié).....30第4章不同形貌納米ZnO的低溫固相合成與表征......314.1前言.....