氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)

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1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解質(zhì)譜檢測(cè)器的基本組成及功能原理，學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測(cè)器的調(diào)諧方法；2.了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法（gaschromatography,GC）是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來(lái)定性，這在欲定性的組分完全未知或無(wú)法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，對(duì)組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜（masssp

2、ectrometry,MS）、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展，目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù)，即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī)，來(lái)解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）是最早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前，小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。1.質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和功能質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）等部分組成。質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在高真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的分子－離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組

3、成。機(jī)械泵作為前級(jí)泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。6氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求：(a)不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效；(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源，流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源；(c)不改變色譜分離后各組分的組成

4、和結(jié)構(gòu)。離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中最為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比（m/z）的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離，以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器（四極桿濾質(zhì)器）為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀

5、稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn)，是目前臺(tái)式氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中最常用的質(zhì)量分析器。檢測(cè)器的作用是將來(lái)自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè)，電子倍增檢測(cè)器是色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中最常用的檢測(cè)器。計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析；按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件——70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分（純化合物）的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合

6、物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較，將匹配度（相似度）最高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識(shí)別代號(hào)及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最終確定的分析結(jié)果。6目前比較常用的通用質(zhì)譜譜庫(kù)包括美國(guó)國(guó)家科學(xué)技術(shù)研究所的NIST庫(kù)、NIST/EPA（美國(guó)環(huán)保局）/NIH（美國(guó)衛(wèi)生研究院）庫(kù)和Wiley庫(kù)，這些譜庫(kù)收錄的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均在10萬(wàn)張以上。2.質(zhì)譜儀的調(diào)諧為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品分析前應(yīng)對(duì)質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，這個(gè)過(guò)程就是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓；設(shè)定amugain和amuoff值以得到正確的峰寬；設(shè)定電子倍增器（EM）

7、電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度；設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類方式，自動(dòng)調(diào)諧中包括自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫(kù)檢索，一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧以保證譜庫(kù)檢索的可靠性。三、儀器和試劑HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜、He氣源（99.999%）、毛細(xì)管色譜柱：HP-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)、10.0μl微量進(jìn)樣器甲苯、鄰二甲苯和萘的混合物的苯溶液，濃度均為100ppm。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)