一`氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程

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1、氣相色譜儀操作規(guī)程一、氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程1.反時(shí)針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。2.順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。3.開啟主機(jī)電源總開關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。4.打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮。6.

2、查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可進(jìn)樣測(cè)試。9.實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測(cè)器電源，再停止加熱，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至80℃以下時(shí)，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。10.登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。?二、測(cè)試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾

3、種方法，僅供參考。1、柱溫60-80℃恒溫5min升溫速率10-15℃/min最終溫度200℃進(jìn)口溫度200℃檢測(cè)溫度220℃2、柱溫100-160℃速率不變最終溫度230℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測(cè)器溫度250℃3、對(duì)于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱溫200℃升至240℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測(cè)溫度260℃以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑

4、稀釋，進(jìn)樣量為0.2-0.4μl②大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.2-0.4μl(1ml/mg)三、注意事項(xiàng)：1、操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測(cè)器。2、在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。3、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。5、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。6、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再

5、用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。7、直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。