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1、HPLC法測(cè)定腰息痛膠囊中歐前胡素含量【摘要】目的測(cè)定腰息痛膠囊中歐前胡素的含量,為該制劑制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法采用HPLC法測(cè)定。結(jié)果歐前胡素在0．0492～0．2952μg之間呈線性關(guān)系,r=0．9999;平均回收率為97．057%,RSD=1．36%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于腰息痛膠囊的質(zhì)量控制。?【關(guān)鍵詞】腰息痛膠囊；HPLC；歐前胡素；含量測(cè)定??DeterminationofthecontentofimperatorininYaoxitongcapsulebyHPLCZHOUYan-ling，JIANGYing-ying
2、.ThirdPeople’sHospitalofYulinCity,Guangxi537001，China?【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofimperatorininYaoxitongcapsuleandtoprovideevidenceforitsqualitycriteria.MethodsAHPLCmethodwasestablished.ResultsThelinearrangeofberberinehydrochloridewas0．0492～0．2952μg(r＝0．9999).Theavera
3、gerecoveryratewas97.057%,RSD=1．36%(n=6).ConclusionThemethodissimple,acurate,repeatible,andcanbeusedforthe6qualitycontrolofYaoxitongcapsule.?【Keywords】Yaoxitongcapsule;HPLC;Imperatorinhydrochloride;Contentdetermination腰息痛膠囊為白芷、草烏（制）、獨(dú)活、續(xù)斷、牛膝等22味中藥及對(duì)乙酰氨基酚組成的中藥化學(xué)藥復(fù)方制劑，具有舒筋活絡(luò)，?淤止痛，活血驅(qū)風(fēng)
4、之功效，臨床上用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，肥大性腰椎炎，頸椎炎，坐骨神經(jīng)痛，腰肌勞損等疾病[1]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定，缺少中藥藥味的含量限定。白芷為方中主藥之一，歐前胡素是白芷的主要活性成分，故采用歐前胡素作為含量控制指標(biāo)。?1儀器與試藥?LabAlliance高效液相色譜儀，SeriesⅢ泵，Model500紫外檢測(cè)器，十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(KromasilODSC18柱，瑞典諾貝爾公司)，4．6mm×250mm，5μm；UV-2100紫外分光光度計(jì)（日本島津）；SZ-93自動(dòng)雙重純水蒸餾器（上海亞榮生化儀器廠）；B2200S-T超聲提取器
5、［必能信超聲（上海）有限公司］，HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋（江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠）。乙腈為色譜純；甲醇為分析純；水為重蒸水。歐前胡素對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，供含量測(cè)定用，批號(hào)：110826-200409；腰息痛膠囊為市售品，批號(hào)：070402，070601，070607，070614。?
62方法與結(jié)果?2．1色譜條件色譜柱：KromasilODSC18柱(4．6mm×250mm,5μm，瑞典諾貝爾公司)；流動(dòng)相：乙腈-水（56∶44）；流速：1．0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：300nm；柱溫（30±2）℃，進(jìn)樣量：20μl。?2．2對(duì)照品及樣品溶液的
6、制備精密稱(chēng)取歐前胡素對(duì)照品12．3mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液（0．492mg/ml）。精密吸取以上對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml，加甲醇稀釋到10ml容量瓶中，搖勻，得49．2μg/ml對(duì)照品溶液，再?gòu)闹形?．5ml溶液置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液（7．38μg/ml）?2．3供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的20粒，傾出內(nèi)容物，取約5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理1h，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0．45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
7、?2．4陰性樣品溶液的制備以相同的處方比例稱(chēng)取適量藥材（不含白芷），按本品制備工藝制備不含白芷的陰性樣品，取適量參照樣品溶液的制備方法，制備不含白芷的陰性對(duì)照溶液。?2．5系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)6分別吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各20μl，注入液相色譜儀，繪制色譜圖。試驗(yàn)結(jié)果表明，供試品及對(duì)照品溶液有一保留時(shí)間相同的色譜峰，供試品色譜中歐前胡素與其他組分達(dá)到基線分離，陰性對(duì)照溶液在歐前胡素峰附近都無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1~3。?2．6線性關(guān)系考察精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液（0．492mg/ml）1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻，再?gòu)闹蟹謩e吸取0．5、
8、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0ml溶液置10
