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《土壤中重金屬形態(tài)分析》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、土壤中重金屬的形態(tài)分析實驗時間:9月10號本次實驗通過Z-2000型火焰原子吸收分光光度計,測定空白樣(石英砂)和土壤樣品中所含可交換態(tài)Cu、Pb重金屬的含量,進行實驗的誤差分析,并根據(jù)實驗結(jié)果分析供試土壤中重金屬銅的生物可利用性、分析土壤形態(tài)的分布特點以及原子吸收分光光度計的誤差分析。8目錄一、概述2二、實驗?zāi)康?三、實驗原理2四、儀器和試劑3五、實驗步驟3(一)、可交換態(tài)(EXCH)3(二)各形態(tài)提取液用Z-2000型火焰原子吸收分光光度計進行測定。4六、計算和分析4七、誤差分析4八、思考與討論5(一)、實驗結(jié)果分析供試土壤中重金屬銅的生物可利用性。5(二)、試分析土壤重金屬
2、形態(tài)分布特點,并根據(jù)文獻進行比較。6(三)、Z-2000火焰原子吸收分光光度計誤差的簡略分析。7八、實驗總結(jié)8九、參考文獻88一、概述土壤作為生物可利用重金屬的一個重要蓄積庫,其所含的重金屬可以通過食物鏈被植物、動物數(shù)十倍地富集,但土壤中的重金屬的毒性不僅與其總量有關(guān),更大程度上由其形態(tài)分布所決定。環(huán)境中重金屬的遷移性、生物有效性及生物毒性與重金屬污染物在土壤中的存在形態(tài)有關(guān),因此,土壤中的重金屬形態(tài)分析已成為現(xiàn)代分析化學(xué)特別是環(huán)境分析。目前研究最徹底、應(yīng)用最廣泛的重金屬形態(tài)分析方法是Tessier等提出的順序提取法及其修正方法,適合Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Zn、Fe和Mn
3、等多數(shù)重金屬的提取,并按照提取順序,將土壤或沉積物中重金屬的形態(tài)分為可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機物結(jié)合態(tài)和殘渣態(tài)5種形式。本次實驗只做可交換態(tài)的重金屬濃度提取、測定和分析,可交換態(tài)是指主要吸附在粘土、腐殖質(zhì)和其他成分上的金屬,易于遷移轉(zhuǎn)化,同時較易被植物吸收利用,當(dāng)土壤pH值降低時,交換態(tài)金屬含量明顯升高,可交換態(tài)可以較好的反映土壤近期受到的污染狀況。二、實驗?zāi)康牧私馔寥乐亟饘傩螒B(tài)分析的研究意義,掌握土壤可交換態(tài)金屬的提取方法,學(xué)會振蕩器、離心機等常規(guī)儀器使用方法。三、實驗原理采用一系列中性至酸性直至強酸溶液提取土壤中不同結(jié)合形態(tài)金屬,以中性的氯化鎂溶液或者乙酸
4、鈉溶液提取土壤中可交換態(tài)金屬,以醋酸鈉(NaAc)浸提碳酸鹽結(jié)合態(tài)金屬,以鹽酸羥胺溶液(NH2OH﹒HCl)在20%(V/V)乙酸中浸提鐵錳氧化態(tài)金屬,以HNO3、過氧化氫(H2O2)溶液和NH4OAc(20%HNO3)溶液提取有機結(jié)合態(tài)金屬,最后以濃鹽酸消解得到殘渣態(tài)。8四、儀器和試劑五、恒溫振蕩器(可控制水溫100℃)六、2、離心機(轉(zhuǎn)速可達6000r/min)七、3、50ml圓底離心管八、4、50ml容量瓶九、5、50ml塑料瓶(儲存樣品用)十、6、氯化鎂溶液(1mol/LMgCl2,pH7.0)(實驗室準(zhǔn)備)十一、7、乙酸鈉溶液(1mol/LNaAc,pH8.2)(實驗室
5、準(zhǔn)備)十二、8、醋酸鈉(NaAc)浸提,1mol/L,在浸提前用乙酸把pH調(diào)至5.0(實驗室準(zhǔn)備)十三、9、0.04mol/L鹽酸羥胺溶液(NH2OH﹒HCl)(實驗室準(zhǔn)備)十四、10、20%(V/V)乙酸(實驗室準(zhǔn)備)十五、11、0.04moL/LHNO3(實驗室準(zhǔn)備)十六、12、30%過氧化氫(H2O2)(實驗室準(zhǔn)備)十七、13、30%H2O2(實驗室準(zhǔn)備)十八、14、3.2moL/LNH4OAc(20%HNO3)溶液(實驗室準(zhǔn)備)十九、15、濃HNO3(實驗室準(zhǔn)備)五、實驗步驟(稱取1.000g過2mm篩土壤于50ml離心管中,以Tessier法進行重金屬形態(tài)分析(Tess
6、ieretal.,1979),具體分析方法如下:(一)、可交換態(tài)(EXCH)在1.00g土樣以及空白樣品中加入8ml氯化鎂溶液(1mol/LMgCl2,pH7.0)或者乙酸鈉溶液(1mol/LNaAc,pH8.2),室溫下振蕩2h,以轉(zhuǎn)速6000r/min,離心10分鐘,用6ml超純水洗滌,離心液和洗滌液一并歸入50ml容量瓶,用2%8硝酸定容。(二)各形態(tài)提取液用Z-2000型火焰原子吸收分光光度計進行測定。六、計算和分析由Z-2000型火焰原子吸收分光光度計測出了提取液的重金屬濃度,通過計算得到空白組(石英砂)和土壤樣品中Cu、Pb的含量,以下是實驗數(shù)據(jù)。樣品測量重量(g)C
7、u測得濃度(mg/L)Pb測得濃度(mg/L)Cu的含量(mg/g)Pb的含量(mg/g)空白組(石英砂)1.00120.07-0.080.0035-0.0040土壤樣品1.00040.07-0.030.0035-0.0015實驗數(shù)據(jù)分析:1、空白組中測得Cu的含量是0.0035mg/L,Pb的含量是負數(shù)即未檢出,老師說過這個空白組(石英砂)存放的時間比較久可能樣品受到了污染,使得Cu的含量微量存在,可以不計空白組(石英砂)的重金屬濃度。2、土壤樣品中測得Cu的含量是0.0035