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《2009年無機及分析化學(xué)實驗操作試題》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、2009年無機及分析化學(xué)實驗試題三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組成分析注意事項：1.實驗時間為5小時，實驗總分100分；實驗前務(wù)必認(rèn)真閱讀實驗內(nèi)容與步驟，合理安排時間。5小時后每延長10分鐘扣3分?？傃訒r不得超過30分鐘。2.實驗開始前，清點實驗試卷和實驗報告紙是否完好，并在實驗報告紙上填寫好相關(guān)信息；然后對照清單檢查儀器和試劑是否齊全、完好(公用儀器、公用試劑除外)。若有問題，請及時向監(jiān)考老師報告。3.實驗室初次提供的所有玻璃儀器均已經(jīng)用自來水洗滌。移液管與容量瓶已做相對校正；100mL小燒杯、500mL棕色試
2、劑瓶、稱量瓶以及培養(yǎng)皿已經(jīng)去離子水洗滌并已干燥。公用試劑、公用儀器放在實驗室中間桌子上，使用前務(wù)必看清試劑瓶上的標(biāo)簽。取用飽和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，須將試劑瓶搖勻稍靜置后再量取。每人用棕色試劑瓶取KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液400mL，其濃度在黑板上宣布。電子臺秤為公用儀器，使用前需注意稱量模式是否是“g”和水平。減壓過濾使用的真空系統(tǒng)的接口(閥門+橡皮管)在你實驗桌正前上方。4.若合成實驗過程中出現(xiàn)失誤，欲重做，可向監(jiān)考老師提出申請,每重做一次扣10分；若未得到產(chǎn)品或所得產(chǎn)品不夠組成分析所需量，可向監(jiān)考老
3、師索取樣品進(jìn)行后續(xù)組成分析實驗。5.實驗中應(yīng)保持臺面整潔、地面干凈，廢棄物須放入指定容器內(nèi)，實驗結(jié)束后倒入指定的廢物桶中。實驗中，要愛護(hù)儀器和設(shè)備。否則要酌情扣分。6.根據(jù)實驗報告要求，實驗現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、必要的計算過程及實驗計算結(jié)果等實驗記錄須書寫在實驗報告指定位置，其他位置無效。實驗計算結(jié)果經(jīng)監(jiān)考老師簽字后，需要改動的，須經(jīng)監(jiān)考老師同意并再次簽字確認(rèn)。但實驗現(xiàn)象、原始實驗數(shù)據(jù)記錄一經(jīng)監(jiān)考老師簽字不得更改。7.實驗結(jié)束時間以向監(jiān)考老師提交實驗報告時間為準(zhǔn)。實驗結(jié)束后，應(yīng)將實驗報告和實驗試題一并交給監(jiān)考老師。8
4、.實驗結(jié)束后須清洗儀器，整理實驗臺面(不計入實驗考試時間)。經(jīng)監(jiān)考老師同意方可離開實驗室。一、實驗原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O為綠色單斜晶體，密度為2.138g·cm-3，加熱至100℃失去全部結(jié)晶水，230℃時分解；溶于水,難溶于乙醇；對光敏感。它是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應(yīng)的良好催化劑，具有工業(yè)應(yīng)用價值。合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工藝路線有多種。本實驗以莫爾鹽和草酸形成草酸亞鐵后經(jīng)氧化、配位、結(jié)晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。配陰離子可用化學(xué)分
5、析方法進(jìn)行測定，用稀H2SO4溶解試樣，在酸性介質(zhì)中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測液中的C2O42-離子；在滴定C2O42-離子后的溶液中用Zn粉還原Fe3+為Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+；通過消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計算C2O42-離子和Fe3+離子的量以及C2O42-離子和Fe3+離子的配比。二、實驗所需相關(guān)數(shù)據(jù)物質(zhì)名稱化學(xué)式摩爾質(zhì)量/g?mol-1莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸鉀K2C2O4166.21高錳酸鉀KMnO4158.03
6、草酸根C2O42-88.02鐵Fe55.85三水合三草酸合鐵酸鉀K3[Fe(C2O4)3]·3H2O491.24三、主要儀器、材料及試劑1.每個選手的儀器、材料、試劑實驗用品數(shù)量實驗用品數(shù)量實驗用品數(shù)量布氏漏斗1個表面皿1個25mL移液管1支抽濾瓶1個剪刀1把洗耳球1個10mL量筒1個酒精燈1盞250mL錐形瓶4個100mL量筒1個溫度計1支250mL容量瓶1個20mL量杯1個玻璃棒2根滴定臺(附蝴蝶夾、白瓷板)1套25mL量杯1個三腳架1個50mL酸式滴定管1支滴管2個石棉網(wǎng)/鐵絲網(wǎng)各1廣泛pH試紙1本100
7、mL燒杯3個火柴1盒稱量瓶（附培養(yǎng)皿）1個250mL燒杯2個定性濾紙(Φ12.5cm)4張中速定量濾紙(Φ11cm)3張500mL燒杯1個點滴板1塊抹布1條洗瓶1個漏斗架1個廢液槽1個長頸漏斗3個廣口瓶1個小塊濾紙若干500mL棕色試劑瓶1個3mol·L-1H2SO41瓶1mol·L-1H2SO41瓶電子分析天平(0.1mg)在本樓二樓分析天平室，按選手實驗位置號編號1臺2.公用儀器、材料、試劑試劑名稱位置試劑名稱位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本實驗桌Zn粉(A.R)本實驗桌飽和草酸鉀溶液本實驗桌去
8、離子水中間實驗桌飽和草酸溶液本實驗桌無水乙醇本實驗桌標(biāo)準(zhǔn)濃度KMnO4溶液中間實驗桌燈用酒精中間實驗桌小紙條本實驗桌及分析天平室真空系統(tǒng)實驗桌正前上方冰塊實驗室臨時提供稱量紙本實驗桌電子臺秤(0.01g)本實驗桌乙醇-丙酮1:1本實驗桌H2O2(w=5%)本實驗桌水浴鍋（用于分析）兩人共用1套(本實驗桌)注：實驗結(jié)束后多余的產(chǎn)品回收到實驗室指定的容器中。四、實驗步驟1.三草酸合鐵(Ⅲ)
