氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品接觸材料中五氯苯酚含量的不確定度評(píng)定

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1、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品接觸材料中五氯苯酚含量的不確定度評(píng)定24化學(xué)分析計(jì)量2011年,第2O卷,第2期氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定食品接觸材料中五氯苯酚含量的不確定度評(píng)定熊中強(qiáng)李寧濤于艷軍(天津出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品中心,天津300042)摘要對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定食品接觸材料中五氯苯酚含量過程中可能引入的不確定度進(jìn)行了分析和評(píng)定.通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出食品接觸材料中五氯苯酚含量的不確定度,當(dāng)置信水平為95%,包含因子k=2時(shí),其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為4.04%.通過對(duì)不確定度的分析,指出在檢測(cè)過程中質(zhì)量控制的關(guān)鍵在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和氣相色譜分析過程,并提出了質(zhì)量控制的改進(jìn)方

2、法.關(guān)鍵詞不確定度五氯苯酚氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用食品接觸材料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》規(guī)定,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)開展測(cè)量不確定度評(píng)定工作,尤其當(dāng)涉及檢測(cè)結(jié)果臨近于臨界值時(shí).測(cè)量不確定度分析評(píng)定是檢測(cè)工作的重要技術(shù)組成部分,隨著我國(guó)對(duì)外貿(mào)易交流,對(duì)內(nèi)質(zhì)量控制要求的提高,測(cè)量不確定度日益受到重視,尤其在食品及其接觸材料領(lǐng)域.由于同人類的食品安全,健康等直接相關(guān),因此對(duì)于食品接觸材料的檢測(cè)不確定度評(píng)定顯得尤為重要.五氯苯酚作為材料防腐劑在包括食品包裝材料生產(chǎn)等領(lǐng)域內(nèi)有著較為廣泛的使用,但其所殘留五氯苯酚對(duì)人體健康有著很大危害,目前已有多項(xiàng)關(guān)于食品接觸材料中五氯苯酚含量檢測(cè)

3、標(biāo)準(zhǔn)施行.筆者依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》J,對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)量的不確定度來源進(jìn)行分析和評(píng)定.1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀:Clams600型,美國(guó)PE公司;五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液:98.5Ixg/mL,美國(guó)AccuStandard公司;乙酸酐,正己烷,氯化鈉:分析純;實(shí)驗(yàn)用水為二級(jí)水.1.2色譜條件DB一5MS色譜柱(30nl×0.25mm,0.25m);升溫程序:初始柱溫50~C,保持2min,以30~C/min升溫至220~C,保持1min,再以6~C/min升溫至260~C,保持10min;進(jìn)樣器溫度:260~C;進(jìn)樣量:

4、1IxL;分流比:9:1;溶劑延遲:2min;離子源溫度:280℃:選擇離子掃描模式(m/z266:264:268:308=100:64:63:14).1.3測(cè)定步驟取試樣浸泡過濾液20.0mL于50mL塑料離心管中,加入1mL乙酸酐振搖1min后加入5.0mL正己烷,1g氯化鈉,充分振搖1min后離心分離5min.提取上層清液供氣相色譜質(zhì)譜分析測(cè)定.采用同樣方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,外標(biāo)法定量J.1.4數(shù)學(xué)模型五氯苯酚含量的計(jì)算公式如下:?×10㈩i'×式中:Xi——試驗(yàn)中五氯苯酚含量,mg/kg;』4——試樣溶液中乙?；迓缺椒臃迕娣e;ci——標(biāo)準(zhǔn)工

5、作液中五氯苯酚濃度,mg/mL;正己烷提取液體積,mL;A——標(biāo)準(zhǔn)工作液中乙?；迓缺椒臃迕娣e;m——稱取試樣質(zhì)量,g;——量取濾液體積,niL;——加入浸泡液體積,mL.2不確定度來源根據(jù)測(cè)量方法和計(jì)算公式,測(cè)定結(jié)果的不確定度來源可分為以下幾個(gè)方面:(1)實(shí)驗(yàn)過程中隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度,包括樣品均勻性,溫度,時(shí)間,試劑濃度及純度,進(jìn)樣器等帶來的不確定度.(2)儀器分析引入的不確定度,包括檢測(cè)器定量誤差引入的不確定度,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液采用同一儀器在相同條件下分析所引入的不確定度等.收稿日期:2010—12—02熊中強(qiáng),等:氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定食品接觸材料中五氯苯酚

6、含量的不確定度評(píng)定25(3)樣品質(zhì)量引入的不確定度,包括測(cè)量的重復(fù)性,讀數(shù)的分辨率,天平校準(zhǔn)的不確定度.(4)樣品定容體積引入的不確定度,包括容量瓶及移液管不確定度,試驗(yàn)溫度與儀器校準(zhǔn)溫度不一致引人的不確定度.(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度,包括標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度不確定度,稀釋過程引入的不確定度.3不確定度評(píng)定3.1樣品隨機(jī)檢測(cè)引入的不確定度對(duì)未知樣品溶液重復(fù)測(cè)定8次五氯苯酚含量,結(jié)果為0.639,0.645,0.637,0.640,0.635,0.638,0.641,0.642mg/kg,五氯苯酚含量檢測(cè)平均值為0.640mg/kg,根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算所得重復(fù)性測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)

7、偏差為0.0031mg/kg,A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0031/√8=0.0011(mg/kg),A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為Ml(A)=0.0011/0.640=1.7×10～.3.2儀器定量分析引入的不確定度對(duì)于樣品重復(fù)性進(jìn)樣及重復(fù)測(cè)量峰面積引入的不確定度已包含在公式(1)中,實(shí)驗(yàn)采用自動(dòng)進(jìn)樣器,工作站自動(dòng)積分,可忽略由其引入的不確定度.試樣檢測(cè)中峰面積引入的不確定度主要由質(zhì)譜檢測(cè)器校準(zhǔn)引起,根據(jù)校準(zhǔn)證書提供:U=3%,k=2,則色譜峰面積引入的相對(duì)不確定度為:./A(S)=3%/2=0.01503.3樣品稱量引入的不確定度依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,稱量混合均勻的5