HG3300-2001久效磷原藥.pdf

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1、ICS65.100G25HG中華人民共和國化工行業(yè)標準HG3300-3302-2001久效磷原藥、乳油、可溶性液劑2002一01一24發(fā)布2002一07一01實施國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會發(fā)布備案號:10085-2002HG3300-2001前言本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準是對強制性化工行業(yè)標準HG3300-1990《久效磷原藥》修訂而成。本標準中久效磷含量的測定方法等同采用國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會CIPAC287/TC/M/-方法。本標準與HG3300-1990的主要技術(shù)差異為:—久效磷含量由優(yōu)級品大于等于73.0%、一級品大于等于65.0%、合格品大于等于58.

2、0%改為一個等級，即為大于等于65.OY.;水分由優(yōu)級品小于等于0.2寫、一級品小于等于。.2%、合格品小于等于。.4%改為一個等級，即為小于等于0.3腸;酸度由優(yōu)級品小于等于2.5%、一級品小于等于2.5%、合格品小于等于3.0%改為一個等級，即為小于等于2.5%;水不溶物由優(yōu)級品小于等于0.05%、一級品小于等于。1%、合格品小于等于。.l%改為一個等級，即為小于等于0.1%;增加了磷酸三甲醋指標。—久效磷含量的測定方法由氣相色譜法和薄層色譜法改為液相色譜法。本標準自實施之日起，同時代替HG3300-19900本標準由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技

3、術(shù)委員會技術(shù)歸口。本標準負責(zé)起草單位:沈陽化工研究院。本標準參加起草單位:青島農(nóng)藥廠、張家港第二農(nóng)藥廠。本標準主要起草人:許來威、邢紅、張雪冰、杜勇強、袁玉成、唐友清。本標準首次發(fā)布于199。年，1999年轉(zhuǎn)化為強制性化工行業(yè)標準，并重新編號為HG3300-19900本標準委托全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會秘書處負責(zé)解釋。中華人民共和國化工行業(yè)標準HG3300-2001久效磷原藥代替HG3300-1990MonocrotophosTechnical該產(chǎn)品有效成分久效磷的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:MonocrotophosCIPAC數(shù)字代號:287化學(xué)名稱:010,

4、二甲基(E)-O[1一甲基一2-(甲基氨基甲酞)」乙烯基磷酸醋結(jié)構(gòu)式:CHa叼H戈CHaOHCHCH3占實驗式:C,H=NOsP相對分子質(zhì)量:223.2按1997年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲蒸氣壓(200C):290tLPa密度(200C):1.22g/cm'熔點:54^-550C沸點:1250C(66.66mPa)溶解度(g/kg,20'C):水中為1000、丙酮中700、二氯甲烷中800、甲醇中1000、正辛醇中250、甲苯中60,微溶于柴油和煤油穩(wěn)定性:在38℃以上不穩(wěn)定;在55℃以上熱分解加劇。在20℃時，水解半衰期取決于pH值，pH=5時為96d,pH=7時為“d,

5、pH=9時為17d。在低級醇中不穩(wěn)定，對黑鐵板、滾筒鋼、不銹鋼304和黃銅有腐蝕性1范圍本標準規(guī)定了久效磷原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。本標準適用于由久效磷及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的久效磷原藥。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T1600-19790989)農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥駿收規(guī)則GB/T1605-19790989)商品農(nóng)

6、藥采樣方法國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2002-01一24批準2002-07-01實施HG3300一2001GB3796-1999農(nóng)藥包裝通則3要求3.1外觀:深棕色液體或固體，無可見外來雜質(zhì)。3.2久效磷原藥應(yīng)符合表1要求。表1久效磷原藥控制項目指標項目指標久效磷含量)65.0水分(0.3酸度(以H,SO,計)(2.5磷酸三甲醋含量簇3.0水不溶物0.1注:磷酸三甲酌含量、水不溶物，每三個月至少檢驗一次。4試驗方法4.1抽樣按GB/T1605-19790989)中“乳液和液體狀態(tài)的采樣”方法進行，抽樣之前應(yīng)將久效磷原藥加熱至35^-40℃使其熔化混勻。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量

7、應(yīng)不少于200mL,4.2鑒別試驗高效液相色譜法:本鑒別試驗可與久效磷含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中久效磷的色譜峰保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。氣相色譜法:在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中久效磷的色譜峰保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3久效礴含f的測定4.3.1方法提要試樣溶于甲醇中，以甲醇一乙睛一水混合溶液作流動相，在以LichrospherRP-18