HG3304-1990稻瘟靈原藥(原ZBG25016-90).pdf

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1、中華人民共和國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)稻瘟靈原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)稻瘟靈原藥主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稻瘟靈原藥的技術(shù)要求檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝標(biāo)志運(yùn)輸和貯存等要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻瘟靈原藥有效成分稻瘟靈化學(xué)名稱二硫戊環(huán)叉丙二酸二異丙酯分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量年國(guó)際原子量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀黃色至棕黃色固體無(wú)可見的外來(lái)雜質(zhì)稻瘟靈原藥還應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)指標(biāo)名稱優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品稻瘟靈含量水分酸度以計(jì)丙酮不溶物注為抽檢項(xiàng)目中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn)方法稻瘟靈含量的測(cè)定方法提要樣品用三氯甲烷溶解以正二

2、十二烷為內(nèi)標(biāo)物用氫火焰離子化檢測(cè)器在柱上進(jìn)行氣相色譜測(cè)定試劑和溶液稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品已知含量正二十二烷不得含有干擾該色譜分析的雜質(zhì)三氯甲烷固定液載體目?jī)?nèi)標(biāo)溶液準(zhǔn)確稱取約正二十二烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度搖勻標(biāo)樣溶液準(zhǔn)確稱取稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品約精確至置于具塞玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑的玻璃柱或不銹鋼柱內(nèi)裝填充物記錄儀或用數(shù)據(jù)處理機(jī)微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取固定液于燒杯中加入約三氯甲烷用玻璃棒攪拌使固定液完全溶解加入載體用手輕輕振蕩燒杯使載體完全浸入溶液中將燒杯置于紅外燈下加熱邊加熱邊振蕩燒杯至溶劑揮發(fā)近干

3、再置于烘箱中干燥取出放入干燥器中備用色譜柱的填充將洗凈烘干的玻璃柱或不銹鋼柱的入口端接一小漏斗出口端裹以紗布用橡皮管與真空泵相連開啟真空泵從漏斗處分次倒入柱填充物同時(shí)不斷輕敲管壁使填充物均勻緊密地填滿色譜柱取下色譜柱柱兩端塞適量經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱的入口端與汽化室相連出口端先不接檢測(cè)器以大約的載氣流速分階段緩慢升溫至并在此溫度下至少老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器相連色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣靈敏度紙速進(jìn)樣量保留時(shí)間稻瘟靈約內(nèi)標(biāo)物約以上色譜條件系典型操作條件根據(jù)儀器特點(diǎn)可作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果稻瘟靈原藥氣相色譜圖稻瘟靈正二十二烷試樣溶液

4、的制備稱取含稻瘟靈約的原藥試樣精確至置于帶蓋玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻測(cè)定待儀器穩(wěn)定后重復(fù)注入稻瘟靈標(biāo)樣溶液直至相鄰兩針?lè)甯弑然痉€(wěn)定變化在以內(nèi)后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算將求得的和的峰高比平均按式計(jì)算試樣中稻瘟靈的質(zhì)量百分含量式中標(biāo)樣溶液中稻瘟靈與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值試樣溶液中稻瘟靈與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱樣量稻瘟靈試樣的稱樣量稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品的百分含量允許差二次測(cè)定結(jié)果相差應(yīng)不大于水分的測(cè)定按中的卡爾費(fèi)休法測(cè)定酸度的測(cè)定試劑和溶液乙醇?xì)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溴甲酚綠甲基紅指示液份溴甲酚綠乙醇溶液與份甲基紅乙醇溶液混合搖勻操作步驟

5、稱取試樣精確至于錐形瓶中加入乙醇和滴混合指示液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至草綠色即為終點(diǎn)同時(shí)做空白測(cè)定計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的稻瘟靈原藥的酸度按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積稻瘟靈原藥的稱樣量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量丙酮不溶物的測(cè)定儀器和試劑玻璃砂芯坩堝吸濾瓶丙酮化學(xué)純測(cè)定步驟將玻璃砂芯坩堝洗凈干燥至恒重精確至后裝在吸濾瓶上稱取約試樣精確至放入錐形瓶中加入丙酮搖動(dòng)錐形瓶使所有可溶物溶解然后全部轉(zhuǎn)移到坩堝中在真空下抽濾用丙酮分次洗滌坩堝再多抽將坩堝及濾渣在下干燥至恒重精確至丙

6、酮不溶物的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中恒重后的砂芯坩堝質(zhì)量恒重后坩堝和丙酮不溶物的總質(zhì)量稱樣量檢驗(yàn)規(guī)則稻瘟靈原藥應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)丙酮不溶物為抽檢項(xiàng)目至少一周抽檢一次生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的稻瘟靈原藥都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求每批出廠的稻瘟靈原藥都應(yīng)附有質(zhì)量證明書使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定對(duì)收到的稻瘟靈原藥的質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)檢查各項(xiàng)指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求每批稻瘟靈原藥的量應(yīng)不超過(guò)包裝前貯罐的容量取樣方法應(yīng)按進(jìn)行若檢驗(yàn)結(jié)果中有的指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣復(fù)驗(yàn)復(fù)驗(yàn)的結(jié)果中即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不合格則整批稻瘟靈原藥不合格當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)可由雙方協(xié)商解

7、決或由法定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行仲裁分析標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存包裝和標(biāo)志應(yīng)符合中的有關(guān)規(guī)定稻瘟靈原藥應(yīng)用清潔干燥內(nèi)涂保護(hù)層的鐵桶包裝每桶凈重應(yīng)不超過(guò)也可根據(jù)用戶要求采用其他形式的包裝貯運(yùn)時(shí)必須嚴(yán)防日曬保持良好通風(fēng)不得與食物種子飼料混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙欣昕吳延風(fēng)

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