jjg(教委)014-1996 熱分析儀檢定規(guī)程

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1、MV_RR_CNJ_0040熱分析儀檢定規(guī)程1.熱分析儀檢定規(guī)程的說明編號JJG(教委)014-1996名稱(中文)熱分析儀檢定規(guī)程(英文)Verificationregulationforthermalanalyzer歸口單位國家教育委員會起草單位國家教育委員會主要起草人黃和孝梁國眉批準(zhǔn)日期1997年1月22日實施日期1997年4月1日替代規(guī)程號無適用范圍本檢定規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的熱分析儀(如差熱分析儀(DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TG)的檢定。主要技術(shù)要求1.外觀要求2.安裝條件3.檢定環(huán)境4.檢定設(shè)備5.檢定項目和檢定方法是否分級無檢定周期(年)2附錄數(shù)

2、目1出版單位科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2.熱分析儀檢定規(guī)程的摘要2范圍本檢定規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的熱分析儀(如差熱分析儀(DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TG)的檢定。2.1原理在加熱或冷卻的過程中，隨著物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、相態(tài)和化學(xué)性質(zhì)的變化都會伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)的變化，熱分析儀就是在程序溫度下測量并記錄物質(zhì)的這些物理性質(zhì)和溫度關(guān)系的一類儀器。如DTA儀基于測量物質(zhì)與參比物之間溫度差的變化、DSC儀基于測量體系熱焓的變化、TG儀是測量物質(zhì)質(zhì)量變化的儀器。2.2構(gòu)成熱分析儀由主機、計算機系統(tǒng)、記錄和顯示系統(tǒng)三個主要部分組成；主機部分包括溫度控制系統(tǒng)、測

3、量系統(tǒng)、操作系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng)等。3計量單位溫度(T)熱力學(xué)溫標(biāo)，單位為開爾文，以符號K表示；或溫度(t)攝氏溫標(biāo)，單位為攝氏度，以符號℃表示(t/℃＝T/K－273.15)。時間(t)單位為秒(s)、分(min)或小時(h)。質(zhì)量(m)單位為微克(μg)、毫克(mg)或克(g)。熱(Q)單位為焦耳(J)。功率(P)單位為微瓦(μW)、毫瓦(mW)和毫焦/秒(mJ/s)。4計量要求表1、表2和表3分別列出了DSC、DTA和TG儀的計量特性和等級評定。表1DSC儀計量特性和等級評定最大靈敏度溫度精度溫度準(zhǔn)確度量熱精度量熱準(zhǔn)確度溫度范圍儀器等級s/μW℃Δt/℃％％t/℃A≤10±0.2±0.2±

4、0.5±1B≤50±1.0±1.0±1±1.5－150～720C50～100±1.5±2.0±2±2表2DTA儀計量特性和等級評定最大靈敏度溫度精度溫度準(zhǔn)確度溫度范圍儀器等級s/℃t/℃t/℃t/℃A0.2±2±2B0.5±3±3室溫～1500C1≤±5≤±5表3TG儀計量特性和等級評定最大靈敏度稱重準(zhǔn)確度稱量精度溫度精度溫度準(zhǔn)確度溫度范圍儀器等級s/μg％％t/℃t/℃t/℃A1±1±0.5±2±2B≤15±1.5±1±3±3室溫～1000C≤50±2±1.5≤±5≤±55技術(shù)要求5.1外觀要求5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號規(guī)格、制造廠名和儀器編號等。5.1.2儀器要完整，附件齊

5、全(包括說明書)。5.1.3儀器各調(diào)節(jié)旋鈕開關(guān)應(yīng)無松動，能正常工作，指示燈靈敏。5.1.4儀器電源、電纜等電器插件、接件應(yīng)緊密配合，連接電纜不能折斷。5.1.5溫度控制系統(tǒng)能按程序要求進(jìn)行線性升、降溫或恒溫等操作，爐溫能始終跟隨程序給定值。5.1.6氣氛控制系統(tǒng)應(yīng)能保證儀器在測試過程中氣流高度穩(wěn)定，氣流量可通過流量計調(diào)節(jié)，應(yīng)保證氣流管路中不漏氣和無堵塞現(xiàn)象。5.2安裝條件儀器應(yīng)平衡牢固地安裝在工作臺上，避免振動；儀器應(yīng)有良好的接地與屏蔽，以防止電標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載磁干擾。5.3檢定環(huán)境5.3.1電源電壓：220V±5V，50Hz±0.5Hz，功率不小于10kW。5.3

6、.2溫度：22℃±8℃。5.3.3環(huán)境相對濕度：≤80％。5.3.4室內(nèi)應(yīng)清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體。室內(nèi)應(yīng)有空調(diào)設(shè)備和良好的通風(fēng)。5.4檢定設(shè)備和檢定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.4.1天平：稱量精度≤0.01mg。5.4.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a)DSC儀金屬銦In(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(平衡溫度)156.60℃熔融熱28.45J/g金屬鉛Pb(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(平衡溫度)327.47℃熔融熱23.01J/gb)DTA儀金屬錫Sn(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(平衡溫度)231.9℃金屬鉛Pb(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(平衡溫度)327.5℃金屬鋅Zn(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(平衡溫度)419.5℃金屬鉛Al(99.999％)熔點(平衡溫度)

7、660.2℃c)TG儀鎳鋁合金(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點163℃鎳Ni(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點354℃派克合金(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點596℃如果使用其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，詳見國家教育行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T014—1996熱分析方法通則。5.5檢定項目和檢定方法5.5.1外觀及工作正常性檢查該項目檢定結(jié)果應(yīng)符合本規(guī)程第5.1條要求。儀器各部件完好，開機后能正常運行。5.5.2最高溫度檢查按主機操作手冊啟動儀器，并按下列實驗條件測定