snt 2926-2011 鞋材中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２９２６—２０１１鞋材中多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狊犺狅犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１發(fā)布２０１１１２０１實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜２９２６—２０１１前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９所給出的規(guī)則起

2、草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)福建出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜曉黎、唐熙、梁鳴、翁若榮、唐泓、陳佳敏。Ⅰ版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜２９２６—２０１１鞋材中多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鞋材中１６種多環(huán)芳烴的氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮革、橡膠、塑料以及紡織材料等鞋材中１６種多環(huán)芳烴（見(jiàn)附錄Ａ）的測(cè)定。２術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。２．１多環(huán)芳烴狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊（犘犃犎狊

3、）含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的芳香烴，環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。３原理試樣用正己烷＋丙酮萃取液萃取后，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。４試劑和材料４．１二氯甲烷：色譜純。４．２正己烷：色譜純。４．３丙酮：分析純。４．４萃取液———正己烷＋丙酮（１＋１）：取１００ｍＬ正己烷（４．２）和１００ｍＬ丙酮（４．３），混勻。４．５洗脫液———正己烷＋二氯甲烷（３＋２）：取６０ｍＬ正己烷（４．２）和４０ｍＬ二氯甲烷（４．１），混勻。４．６１６種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度不低于９９．０％或已知含量。４．７１６種多環(huán)芳烴混

4、合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量１６種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正己烷（４．２）溶解稀釋?zhuān)渲瞥伤铦舛鹊幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，１６種多環(huán)芳烴濃度均為１０００／ｍＬ。μｇ４．８１６種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．７），用正己烷（４．２）配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，１６種多環(huán)芳烴濃度均為１．０／ｍＬ。μｇ４．９內(nèi)標(biāo)物：二萘嵌苯ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）純度≥９９．５％。４．１０內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量?jī)?nèi)標(biāo)物，用正己烷（４．２）溶解稀釋?zhuān)渲瞥伤铦舛鹊膬?nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶

5、液，濃度為１０００μｇ／ｍＬ。４．１１內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量?jī)?nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．１０），用正己烷（４．２）配成濃度為１０μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。４．１２固相萃取柱：硅膠，填料２ｇ，柱管體積６ｍＬ或相當(dāng)者。１版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜２９２６—２０１１５儀器及設(shè)備５．１氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源（ＥＩ）。５．２微波萃取儀。５．３具塞定量試管：１０ｍＬ。５．４分析天平：感量為０．１ｍｇ。５．５旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。５．６固相萃取裝置。６試樣制備６．１制樣取代表性樣品，將其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以

6、下，混勻。６．２萃取準(zhǔn)確稱(chēng)?。保纭玻绲臉悠?，精確到０．０００１ｇ。放入萃取罐中，加入１５ｍＬ萃取液（４．４），密閉后置于微波萃取儀（５．２）中，升溫至９０℃保持１ｍｉｎ后，升溫至１００℃保持１０ｍｉｎ，冷卻至室溫。將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞定量試管（５．３）中，并用萃取液（４．４）分２次洗滌萃取罐，合并以上溶液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干。對(duì)澄清的萃取液濃縮后準(zhǔn)確加入０．１ｍＬ內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（４．１１），用正己烷定容到１ｍＬ，制成待測(cè)液供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。對(duì)渾濁的萃取液濃縮后用２ｍＬ正己烷（４．２）溶解殘余物，

7、進(jìn)行凈化處理。６．３凈化用５ｍＬ正己烷（４．２）活化硅膠小柱，并保持潤(rùn)濕。將樣品溶液轉(zhuǎn)移至已活化的硅膠小柱，控制流速為每２秒１滴。用２ｍＬ正己烷（４．２）洗滌具塞試管，將洗滌液轉(zhuǎn)移至硅膠小柱。用５ｍＬ洗脫液（４．５）進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，準(zhǔn)確加入０．１ｍＬ內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（４．１１）后，用正己烷（４．２）定容至１ｍＬ，制成待測(cè)液供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。７氣相色譜質(zhì)譜測(cè)試７．１氣相色譜質(zhì)譜分析條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出儀器的普遍參數(shù)。采用以下參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是可

8、行的：ａ）色譜柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（外徑）×０．２５μｍ（膜厚），ＨＰ５ＭＳ石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；ｂ）升溫程序：初始柱溫５０℃，保持１ｍｉｎ，以２５℃／ｍｉｎ升溫至２００℃，再以８℃／ｍｉｎ升溫至３１５℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）進(jìn)樣口溫度：２８０℃；ｄ）色譜質(zhì)譜接口溫度：２８０℃；ｅ）離子源溫度：２３０℃；ｆ）載氣：氦氣，純度