土壤中硝氮、氨氮測(cè)定方法

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1、（七）沉積物磷形態(tài)測(cè)定方法-SMT方法概述：SMT(TheStandards,MeasurementsandTestingProgramme)是歐洲標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試委員會(huì)框架下發(fā)展的淡水沉積物磷形態(tài)分離方法，是一種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試程序。對(duì)于在湖泊修復(fù)中水質(zhì)的監(jiān)測(cè)和水資源領(lǐng)域的管理，尤其是在至關(guān)重要的實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程的質(zhì)量保證和數(shù)據(jù)可比性中是一種很有價(jià)值的工具。研究表明，對(duì)沉積物中磷形態(tài)與其沉積物的理化性質(zhì)(有機(jī)質(zhì)、主要氧化物組成)之間的關(guān)系可用來(lái)推斷沉積物中磷的特性。前人利用SMT方法發(fā)現(xiàn)消落帶土壤中活性磷組分與河流沉積物中活性磷組分與相比較高，在適宜的環(huán)境條件下會(huì)成為水體的二次污染源。目前，已應(yīng)用S

2、MT法分析沉積物中磷分布特征、各形態(tài)磷之間的關(guān)系以及與沉積物的某些理化性質(zhì)之間的相關(guān)關(guān)系等。1、方法原理利用土壤、沉積物中各種形態(tài)的無(wú)機(jī)磷酸鹽具有不同浸提能力的化學(xué)浸提浸提劑，將無(wú)機(jī)磷酸鹽加以逐級(jí)分離。圖1淡水沉積物磷形態(tài)分離SMT法摘自：金相燦,龐燕,王圣瑞,周小寧.長(zhǎng)江中下游淺水湖沉積物磷形態(tài)及其分布特征研究[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)2008,27(1):279-285.2、需要的設(shè)備與實(shí)驗(yàn)條件紫外分光光度計(jì)、高壓滅菌鍋3、所需試劑及操作步驟（一）所需要的試劑（1）5NH2SO4：70mL濃硫酸-500mL水中，置于常溫下保存；（2）酒石酸銻鉀溶液：準(zhǔn)確稱取1.3715g酒石酸銻鉀

3、于500mL容量瓶中，溶解定容，充分搖勻后將該溶液貯存在棕色或其他試劑瓶（玻璃瓶）中，將其置于4℃下保存。（3）鉬酸銨溶液：準(zhǔn)確稱取40g鉬酸銨于1000mL容量瓶中，加適量水待其完全溶解后加水稀釋至刻度線，充分搖勻后將該溶液貯存在棕色或其他試劑瓶（玻璃瓶）中，將其置于冰箱中于4℃下保存。（4）抗壞血酸溶液：準(zhǔn)確稱取17.6g抗壞血酸1000mL容量瓶中，加適量水待其完全溶解后加水稀釋至刻度線，充分搖勻后將該溶液貯存在棕色或其他試劑瓶（玻璃瓶）中，將其置于冰箱中于4℃下保存。（5）磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g

4、溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液沒(méi)毫升含50ug磷。（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00mL磷酸鹽貯備液于25mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。（7）3.5mol·LHCl：用量筒取294mLHCL于1000mL容量瓶中，加水稀釋?zhuān)淅鋮s后稀釋至標(biāo)線；然后將其轉(zhuǎn)入玻璃瓶中保存。（8）顯色劑：顯色劑按以下比例配置；5NH2SO4酒石酸銻鉀溶液：鉬酸銨溶液：抗壞血酸溶液=10:1:3：6；即要配100mL顯色劑需取50mL5N-H2SO4,5mL酒石酸銻鉀溶液，15mL鉬酸銨溶液，30mL抗壞血酸溶液

5、.混合后最多只能保存4h.校準(zhǔn)曲線的繪制：取7支具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.25、0.5、1.5、2.5、5、7.5加水至50mL。向具塞比色管中加入8mL顯色劑充分混勻，放置10分鐘。用10mm比色皿，于880nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度；（二）測(cè)定操作稱取0.2g樣品加20mL1mol/LNaOH振蕩16h后離心,取10mL上清夜加入4mL3.5mol/LHCl靜置，16h后離心，鉬銻抗比色法測(cè)定磷含量，得到鐵/鋁/錳結(jié)合態(tài)磷(NaOH-P)；1mol/LNaOH提取后的殘?jiān)蔑柡蚇aCl溶液清洗后，加入20mL1mol/LHCl振蕩16h后提取鈣結(jié)

6、合態(tài)磷(Ca-P)；稱取0.2g樣品加20mL1mol/LHCl振蕩16h后提取無(wú)機(jī)磷(IP)；殘?jiān)萌ルx子水洗滌兩次，冷凍干燥，超聲浴30s，于450℃馬弗爐中灰化3h，加20mL1mol/LHCl振蕩16h后提取有機(jī)磷(OP)；4、需要注意的要點(diǎn)（1）在將樣品移入離心管的過(guò)程中，應(yīng)將干鍋用提取液沖洗三遍，以防樣品殘留于干鍋中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2）在使用離心機(jī)的過(guò)程中中應(yīng)將托盤(pán)兩邊重量應(yīng)一樣，以使之保持平衡。（3）測(cè)樣過(guò)程中應(yīng)用超純水或酒精沖洗玻璃比色皿，將皿差調(diào)至0.000在進(jìn)行比色，比色過(guò)程中比色皿還應(yīng)擦干凈，以減小測(cè)量誤差；（4）比色皿用后應(yīng)用超純沖洗干凈再浸泡于水中。（十七）

7、沉積物中氨氮和硝氮提取方法方法概述：溶解性有機(jī)氮(Dissolvedorganicnitrogen,DON)是湖泊生態(tài)系統(tǒng)氮循環(huán)的重要組成部分，被定義為土壤中能夠被水、鹽溶液或用電超濾法(EUF)提取出來(lái)的有機(jī)態(tài)氮，它是土壤中主要的可溶性氮庫(kù)，是微生物和植物的潛在可利用氮源。研究等發(fā)現(xiàn)，湖泊水體DON的重要來(lái)源是來(lái)自沉積物釋放。研究還還表明DON是湖泊生態(tài)系統(tǒng)氮循環(huán)的重要組成部分，其流動(dòng)性和有效性在氮的礦化、固持、淋溶和植物吸收等動(dòng)態(tài)過(guò)程中均起著重要作用，