原子吸收光譜儀期間核查操作程序

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1、原子吸收光譜儀期間核查操作程序1目的為了使原子吸收光譜儀在兩次校準的有效期內(nèi)，其關(guān)鍵量值維持良好的置信度，確保檢測結(jié)果準確可靠,特制定本程序。2范圍2.1本程序適用于原子吸收光譜儀期間核查.3權(quán)責(zé)3.1檢驗人員須按照指導(dǎo)書進行作業(yè)，技術(shù)負責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2質(zhì)量負責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項目。4期間核查內(nèi)容4.1.1概述：本期間核查參考《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》（JJG694-90）制定。核查內(nèi)容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時間為距上次外校6個月時。4.1.2核查項目及其技術(shù)要求4.1.2.1波長示值誤差與重復(fù)性A.波長測量：按照空

2、心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長示值誤差與重復(fù)性。B.波長示值誤差按照下式計算：式中：λr——汞、氖譜線的波長標準值；λi——汞、氖譜線的波長測量值。C.波長重復(fù)性（δλ）按下式計算；δλ=λmax-λmin式中?λmax——某譜線三次波長測量值中的最大值；λmin——某譜線三次波長測量值中的最小值。波長示差誤差不大于±0.5nm，波長重復(fù)性優(yōu)于0.3nm1.1.1.1分辨率點亮錳燈，待其穩(wěn)定后

3、，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩(wěn)定范圍內(nèi)（HCL能量76-89之間），然后掃描測量錳雙線，此時應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。1.1.1.2邊緣能量點亮砷燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時間不大于1.5s的條件下，對As193.7nm譜線進行以下測量：譜線的峰值能量應(yīng)可以調(diào)到76-89之間；譜線的最大瞬時噪聲在5分鐘內(nèi)應(yīng)不大于0.03A；譜線能量調(diào)到76-89之間時，光電倍增管的高壓應(yīng)不超過650V。1.1.1.3樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（ε）檢定A.將儀器

4、各參數(shù)調(diào)整到最佳狀態(tài)，在10mL量筒內(nèi)注入純水至最上端刻度線處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1分鐘內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）B.將毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到10mL量筒內(nèi)（注意：保持一段水封），在另一量筒內(nèi)注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL),并計算表現(xiàn)霧化率（ε）：吸噴量應(yīng)不小于3ml/min;霧化效率應(yīng)不小于8%。1.1.1.1絕緣電阻用萬用電表的電阻檔測量儀器外殼和電源線之間的電阻值，應(yīng)不低于20MΩ。4．2火焰原

5、子化法測銅的檢出線（CL(K=3)）4.2.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對三種銅標準溶液進行三次重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。S=dA/dC[A/(μg·ml-1)]5.2.3在與5.2.1完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度三倍于檢出線的溶液）進行11次吸光度測量，并求出其標準偏差（SA）。4.2.4按下式計算銅的檢出限：CL(K=3)=3SA/S(μg/ml)4.2.5火焰原子化法測銅的精密度在進行5.2.1條測定時，選擇系列標準溶液中某一溶液，使吸光度為0.1~0.3范圍

6、，進行七次測定，求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測銅的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5％。4.3石墨爐原子化法測鎘的檢出限（CL(K=3)）4.3.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對空白和三種鎘標準溶液進行三次重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線斜率，即為儀器測鎘的靈敏度（S）。S=dA/dQ=dA/d(CⅹV)(A/pg)式中C——溶液濃度（nglml）；V——取樣體積（μl）。4.3.2在與5.3.1款完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，并求出其標準偏差（SA）。4.3.4按下式計算儀器測鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S(g)4

7、.3.5儀器測定鎘的特征量（C。M。）按下式計算：C。M。=0.0044/S(pg)4.3.6石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定在進行第5.3.1條測定時，對2.00ng/ml的鎘標準溶液進行七次重復(fù)測定，并求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測鎘的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于5％。4.4標準物質(zhì)期間核查取在有效期內(nèi)標準物質(zhì),按GB/T5009-2003操作,分別檢測其鎘(石墨爐)、銅（火焰）含量。根據(jù)檢測結(jié)果與標準量值的符合程度評判檢測儀器和使用方法在兩次校準的有效期內(nèi)其關(guān)鍵量的置信度。1相關(guān)文件