qb1036-1991 工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測定 電位滴定法

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1、中華人民共和國輕工行業(yè)標準QB1036-91工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氮化物含t的測定電位滴定法本標準等效采用國際標準ISO5374-1978《工業(yè)用縮合磷酸鹽(包括食品工業(yè)用)抓化物含量的測定電位滴定法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定工業(yè)三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)中級化物含量的電位滴定法。本方法適用于抓化物(以抓計)含t不低于30mg壓g的產(chǎn)品。2原理在溫度低于20℃時，應(yīng)用銀測量電極和甘汞參比電極或銀一硫酸亞汞電極，在硝酸/丙酮/水介質(zhì)中，用硝酸銀標準溶液電位滴定抓離子(CI-),3試荊分析過程中，只使用認

2、可的分析純試荊和蒸餾水，或純度相當?shù)乃?.1丙酮(GB686),3.2硝酸(GB626),3.3硝酸銀(GB670),c(AgNO,)-O.lmol/L標準溶液。將8.5g硝酸銀溶解于水，轉(zhuǎn)移至5OOmL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。將此溶液貯存于棕色瓶中。3.4硝酸銀，c(AgNO,),}0.Olmol/L標準溶液。取50.OmL硝酸銀溶液(3.3)置于500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。此溶液臨用時配制。3.5抓化鉀(GB646),c(KCU=0.lmol/L標準參比榕液。稱取3.7276g在約130℃干操Ih并在干燥器中

3、冷卻的抓化鉀，用少量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至500ML容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。該溶液保存應(yīng)不超過一個月。3.6抓化鉀，c(KC()=0.01mol/L標準參比溶液。移取50.OmL抓化鉀標準參比溶液(3-5)于500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。該溶液臨用時配制.3.7硝酸鉀(GB647)，在室溫下的飽和溶液。4儀器常用實驗室儀器和4.1電位滴定裝置，包括:4.1.1電位計，靈敏度2mV，范(M-500mV-+500mV,4.1.2帶外鹽橋的飽和甘汞電極，〔甘汞電極內(nèi)裝飽和抓化鉀溶液，鹽橋內(nèi)裝硝酸鉀溶液(3.7))或硫酸中華人民

4、共和國輕工業(yè)部1991-03-30批準1.991一12-01實施標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載Qs1036一91亞汞電極。4.1.3銀電極4.2磁力攪拌器，帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。4.3微量滴定管，細尖嘴，分度0.05.L".5試驗程序5.1硝酸銀溶液(3.4)的標定5.1.1滴定取5.OOmL和10.OOmL抓化鉀標準參比溶液(3.6)分別置于兩個容積合適的低型燒杯(例如250mL)中，向每個燒杯中加人50mL水，100mL丙酮,(3.1)和約1mL硝酸溶液(3.2)"。對每一個燒杯的內(nèi)容物進行如下滴定。將磁

5、力攪拌棒(4-2)放人燒杯中，置燒杯于容積合適并盛有水和碎冰的容器里。把該容器和燒杯放在磁力攪拌器(4-2)上開始攪拌。燒杯中放人一支溫度計，在滴定過程中應(yīng)隨時向容器中加碎冰以維持溫度低于20'C,將銀電極((4.1.3)和甘汞電極外鹽橋((4.1.2)的末端浸人溶液中，把電極導(dǎo)線接到電位計((4.1.1)上，校對儀器的零點后，記下起始電位值。由滴定管(4.3)加人4mL硝酸銀溶液(3-4)至盛有5.OOmL抓化鉀標準參比溶液的燒杯中;加人9mL硝酸銀溶液至盛有10.OOmL抓化鉀標準參比溶液的燒杯中。然后，以每次0.10mL向

6、每個燒杯中連續(xù)滴加硝酸銀溶液，每次加人應(yīng)待電位穩(wěn)定。在表格的前兩欄里，記錄所加硝酸銀溶液的體積和相應(yīng)的電位值。在表的第三欄里，紀錄電位E逐次的增f(QE,),第四欄記錄兩電位增f(AE,)間的差值(LE,)正或負)。當加人某一份。.10ML(V,)硝酸銀溶液(3.4)，使△E，值達最大值時，即為滴定終點。相當于滴定終點時所消耗硝酸銀溶液(3.4)的精確體積(VFR)按式(1)計算:Vpq=Vo+V,X備，················，····‘··········?！ぁぁぁぁぁぁぁ??(1)式中:Vo—獲得最大△E，增量所需

7、硝酸銀溶液((3.4)體積的前一值，mL;V,—所加最后一份硝敵銀溶液(3.4)的體積,mL;b-AE:為正值的最后值;B-AE，的最后一個正值和第一個負值的絕對值的和。Veo值計算示例見附錄A(參考件)。式5t2溶液濃度的計算硝酸銀溶液((3-4)的濃度(c)以摩爾每升(mol/L)表示，按式(幻計算c=c.X共............·...........·.....-..........??(2)vZ一v3中Co-抓化鉀標準參比溶液(3-6)的濃度，mol/L;V2滴定10mL抓化鉀標準參比溶液(3.6)所用硝酸銀溶液(

8、3.4)的體積(VEQ),mL;V3-滴定5mL抓化鉀標準參比溶液(3-6)所用硝酸銀溶液(3.4)的體積(Ve4),mL;5—所取的兩份抓化鉀標準參比溶液(3-6)體積之差,ML.5.1.3空白試驗結(jié)果的計算采用說明:1)ISO5374中規(guī)定使用的徽t清定管，