qbt2333-1997 防曬化妝品中紫外線吸收劑定1a測定

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1、QB/T2333一1997前言化妝品中使用的紫外線吸收劑，能夠減少或完全吸收紫外線，保護(hù)皮膚。但如果過量使用或使用禁用紫外線吸收劑，則易對皮膚產(chǎn)生刺激，引起皮膚過敏。國際上使用縈外線吸收劑有嚴(yán)格的管理和限制，GB7916--1987《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》也規(guī)定了化妝品中允許使用的紫外線吸收劑的種類和限用量。為貫徹執(zhí)行衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)并和國際上接軌，特制定了本標(biāo)準(zhǔn)，用以測定防曬化妝品中的紫外線吸收劑含量。本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)不同紫外線吸收劑對液相色譜的相分配不同，而被流動相依次洗脫，并能被紫外檢測器檢出的原理制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)可一次分離十五種紫外線吸收劑，附錄C(標(biāo)準(zhǔn)的附

2、錄)方法中可分離五種紫外線吸收劑，共可定量測定十九種紫外線吸收劑，方法簡單、快速。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工總會質(zhì)t標(biāo)準(zhǔn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化妝品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京市日用化學(xué)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐衛(wèi)、杜小豪。中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2333一1997防曬化妝品中紫外線吸收劑定1a測定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定化妝品中紫外線吸收劑含量的高效液相色譜方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于防曬化妝品中19種縈外線吸收劑的分離和定量側(cè)定，其最低檢出量和檢出濃度見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。2方法提要試樣用混合溶劑溶解、萃取、分離，清液過濾后，用高效液相色譜儀分離各種紫外線吸收劑成分后，用保留時(shí)

3、間定性，外標(biāo)法或工作曲線法測定含量。3試荊與材料3.1混合溶液的配制a)四氫吠喃:分析純;b)甲醇:分析純;c)高抓酸:優(yōu)級純(700o);d)蒸餾水:經(jīng)二次燕餾;e)混合溶液:甲醉:四氫吠喃:水:高抓酸二60:100:80，。.05(體積比)。3.2各紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制見附錄a(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。3.30.5pm脂溶性樣品過濾膜和過濾器。4儀器設(shè)備a)高效液相色譜儀，包括數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和打印機(jī)或積分儀;b)微量注射器:25pL;c)超聲波清洗器。5色譜分離條件當(dāng)防曬化妝品中同時(shí)含有UvinulMS40,ParsolHS,UvinulDS49三種紫外線吸收劑中的兩種或兩種以上時(shí)，或含有U

4、vinulT150,UvinulP25時(shí)，使用附錄C(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中的參考色譜分離條件測定。除此以外，化妝品中含有一種或同時(shí)存在幾種本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用范圍中規(guī)定的紫外線吸收劑時(shí)，均應(yīng)使用本色譜分離條件。a)色譜柱:不銹鋼YWG-C18柱，250mmX4.6mm(或同類型C18柱);b)流動相:混合溶液((3.le),經(jīng)0.5pm濾膜過濾并脫氣;c)流速:1.0mL/min;中國輕1總會1997-12-04批準(zhǔn)1998-08-01實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載QB/T2333一1997a)檢測器:紫外檢測器，310nm檢測波長;e)檢側(cè)靈敏度:。.05a.u.f.s;f)進(jìn)樣量:10

5、pL,6分析步蕊6.1試樣預(yù)處理稱取防曬化妝品。.5g于50mL小燒杯中，精確至0.001g，加人混合溶液(3.1e)25mL，將小燒杯固定在超聲波清洗器中超聲振蕩15^-20min，樣品完全分散后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用混合溶液(3.le)清洗小燒杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀釋至刻度。樣品溶液為乳濁液時(shí)，將部分溶液離心分離，取上層清液用樣品過旅器和0.5pm的脂溶性樣品過濾膜過濾，濾液待用。6.2試樣的配制根據(jù)試樣中紫外線吸收劑含量的大小(紫外線吸收劑在色譜圖上有完整的色譜峰)，選定5-50倍稀釋倍數(shù)，將待用濾液(6.1)用混合溶液(3.le)稀釋，配成待側(cè)試樣。公0L50盞

6、‘劫卜0認(rèn)印2.00rxlOmN1-MS-40P-HSDS-49P-25t2-PABAs3-D-50;4-SS-Na;5-M-40,6-Salola7-S-22;8-P-5000,9-P-0;10-E-8020;11-P-1789;12-N-539;13-P-MCX,14-HMS=15-E-587a16-HMS圖1色譜條件分離各種紫外線吸收劑的出峰順序6.3繪制工作曲線6.3.1紫外線吸收劑系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制繪制每一種紫外線吸收劑的工作曲線時(shí)，分別移取附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中該種紫外線吸收劑的標(biāo)準(zhǔn)儲備液0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL于100mL容f瓶中，用混合溶液(3

7、.le)稀釋至刻度，備用。6.3.2用徽f注射器分別取6.3.1中標(biāo)準(zhǔn)溶液10pL注人高效液相色譜儀中，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。用峰面積與標(biāo)準(zhǔn)紫外線吸收荊濃度(g/mL)做圖，得到工作曲線。6.月﹃測定防曬樣品待側(cè)試樣用微量注射器取待側(cè)試樣(6.2)10pL注人高效液相色譜儀中，記錄各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積0Qs/'r2333一1997計(jì)算7.1外標(biāo)法求被測紫外線吸收劑百分含量X:=c.X李薈典X10