x射線熒光光譜法測定黃銅中銅、鉛、鐵、鉍、銻、磷、砷

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1、X射線熒光光譜法測定黃銅中銅、鉛、鐵、鉍、銻、磷、砷應曉滸曹國洲王謙孫立群（寧波出入境檢驗檢疫局，寧波，315012）摘要采用波長色散X射線熒光光譜儀測定黃銅中銅、鉛、鐵、鉍、銻、磷、砷。試驗了試樣表面質量對測量結果的影響，并對黃銅中元素間的吸收增強效應進行了較仔細的分析，吸收效應對黃銅的分析結果有較大影響，需用理論α影響系數進行基體效應校正。采用本法測量了49個黃銅標準樣品（29個普通黃銅和加砷黃銅，20個特殊黃銅）進行準確性試驗，普通黃銅和加砷黃銅的分析結果與標稱值相符。本文還給出了方法的實驗室內和

2、實驗室間的精密度試驗結果。關鍵詞X射線熒光光譜，黃銅中圖分類號：O657.34文獻標識碼：A黃銅元素分析的國家標準為GB/T5121《銅及銅合金化學分析方法》[1]，其中銅采用電解-原子吸收光譜法；鉛采用原子吸收光譜法；鉍富集后采用原子吸收光譜法；鐵、銻、磷、砷采用分光光度法。上述方法存在操作復雜、分析時間長、不能多元素同時分析等缺點。X射線熒光光譜分析技術具有較好的測量精密度，已有分析人員將該技術應用于青銅中銅、鉛、錫等元素的分析[2,3]。為制定“黃銅中銅、鉛、鐵、鉍、銻、磷、砷的測定-X射線熒光光

3、譜法”的檢驗檢疫系統(tǒng)行業(yè)標準，本文對X射線熒光光譜分析黃銅的方法進行了較仔細的研究，試驗了試樣表面質量對測量結果的影響，并采用理論α影響系數進行基體效應校正，獲得了較好的結果。1實驗方法1.1儀器及測量條件SRS3400型順序式X射線熒光光譜儀,銠靶X光管,功率4kW，德國Bruker公司制造，測量條件見表1。表1X射線熒光光譜儀的測量條件元素特征譜線晶體峰位(o)背景位(o)kV/mA狹縫(o)FCPHA(%)SCPHA(%)測量時間（s）CuKαLiF22065.48466.70760/200.15

4、34~13040~15030PbLβLiF20028.22327.59060/670.1545~11550~15030FeKαLiF20057.50556.24460/670.1531~12850~15030BiLαLiF22047.31546.88160/670.1586~12081~12360SbKαLiF20013.40212.97860/670.15/55~13460PKαGe141.138137.54130/1350.4666~123/30AsKβLiF20030.41929.59260/67

5、0.1579~11344~136301.2試樣的制備試樣為塊狀樣品，其X射線照射面須加工至表面粗糙度小于GB/T1031[4]規(guī)定的輪廓最大高度（Ry）6.3μm。校準樣品和待測樣品采用同樣的加工方法，試樣表面加工完畢立即測量。1.3測量按所定的測量條件測定5個以上普通黃銅和加砷黃銅標準樣品的X射線熒光強度，按公式1進行回歸，求出校準曲線的斜率、截距和譜線重疊校正系數，用隨機分析軟件SpectraPlus中的理論α影響系數法進行基體效應校正，計算時將鋅設定為余量。Ci=s×（Ii+βij×Ik）×（1＋

6、∑αij×Cj）＋b……（1）式中：Ci、Cj：測量元素和影響元素的濃度S、b：校準曲線的斜率和截距Ii：測量元素的X射線熒光強度βij：譜線重疊校正系數Ik：重疊譜線的理論計算強度αij：影響元素對測量元素的理論α影響系數2結果與討論2.1試樣表面質量的影響2.1.1不同牌號金相砂紙研磨對測量結果的影響日本工業(yè)標準JISH1292《銅及銅合金的X射線熒光分析方法》[5]中要求試樣的X射線照射面須加工至表面粗糙度小于JISB0601規(guī)定的輪廓最大高度（Ry）6.3μm。精車、精銑、精刨或金相砂紙研磨等方

7、法都可以把試樣加工至表面粗糙度小于Ry6.3μm。本文對金相砂紙研磨方法進行了試驗，表2是同一個試樣經不同牌號金相砂紙研磨后分析結果的比較，從表中可以看出，不同牌號金相砂紙研磨對磷的影響很大，隨著砂紙變細，試樣的表面越平整，磷的分析結果越高，拋光后的試樣的分析結果比120號砂紙研磨的結果高近1倍，同時，銅的分析結果也在變大，雖然相對偏差較小，但由于銅是主量元素，絕對偏差也有約0.1％。上述試驗表明，即使試樣的表面粗糙度小于Ry6.3μm，試樣的表面質量的變化仍對測量結果（尤其是磷）有明顯影響。有研究[6

8、]發(fā)現，X射線熒光譜分析金屬材料時，不同的表面加工方法測量結果不同，而不是表面粗糙度小于某一值時，測量結果會恒定。因此在分析黃銅時要求校準樣品和待測樣品采用同樣的加工方法，如采用金相砂紙研磨來加工試樣表面，要求使用同一牌號的砂紙，表2同一個試樣經不同牌號金相砂紙研磨后分析結果的比較（％）金相砂紙牌號CuPbFeBiSbPAs12070.570.130.180.00660.0210.0210.09315070.480.130.180.0063