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1、反相高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中丹參素含量【摘要】目的建立高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中丹參素含量的方法。方法HPLC法，Hypersil填料C??18?柱，流動相為甲醇0.05%磷酸溶液(5?∶?95)，流速為1.0ml/min，檢測波長為280nm。結(jié)果丹參素0.088～2μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9995)，平均回收率為99.2%，RSD為1.7%。結(jié)論該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，可作為復(fù)方丹參片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；復(fù)方丹參片；丹參素DeterminationContentofDanshensusodiuminDanshenpianMixtureby
2、HPLC.ZHANGSijun;DepartmengofPharmacy,HuaihuaThirdpeople’sHospitalAffiliatedHuaihuaJuniorCollegeofMedicine,Huaihua418000China【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofDanShensusodium.MethodsHPLCandaHypersilC??18?Columnwasused.Themobilephasewasmethanol0.05%aceticacid(5:95).T
3、hedetectivewavelengthwasat280nm,theflowratewas1.0ml/min.ResultsThelinearrangeof7danshensusodiunwas0.088~2μg，(r=0.9995).Theaveragerecoverywas99.2%，RSD1.7%.ConclusionThemethodissimpleandrapidwhichcanbeusedforthequalitycontrolofDanshenpianmixture.【Keywords】HPLC；Danshenpianmixture；Danshensusodium復(fù)
4、方丹參片臨床上常用的一種復(fù)方制劑，由丹參、葛根等中藥經(jīng)過提取精制而成，具有活血化瘀、通脈養(yǎng)心、活血消腫、養(yǎng)血安神等功效，臨床用于治療冠心病、心絞痛、胸中憋悶等疾?。?］。丹參素鈉為其中主要水溶性成分，丹參素鈉的含量測定方法主要有紫外分光光度法［2］、薄層掃描法［3］及HPLC法［4］等。筆者采用反相高效液相色譜法測定本品中的丹參素鈉的含量。1儀器與試藥1.1儀器Waters高效液相色譜儀，UV2550紫外分光光度計，AG204電子天平，EmpowerⅡ色譜工作站。1.2試藥復(fù)方丹參片的陰性對照品為醫(yī)院自制；丹參素鈉對照品供含量測定用，購自中國藥品生物制品檢定所（批號:1108052
5、00508)；甲醇為色譜純；水為重蒸水；其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件美國熱電色譜柱(Hypersil填料，4.67mm×250mm，5μm)，柱溫40℃；進(jìn)樣量10μl，流動相為甲醇0.05%磷酸溶液(5:95)，流速1.0ml/min，檢測波長280nm；理論板數(shù)按丹參素鈉計算應(yīng)不低于3000。圖1。A.丹參素鈉對照品B.復(fù)方丹參片供試品C.丹參素陰性對照品圖1復(fù)方丹參片中丹參素鈉含量測定HPLC色譜圖2.2對照品溶液的制備精密稱取丹參素鈉對照品1.76mg，置10ml量瓶中；加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1ml，置10ml量瓶中；加甲醇稀釋至刻度，搖
6、勻，制成每毫升含17.60μg的溶液即得。2.3供試品溶液的制備取本品20片，除去薄膜衣，精密稱定，研細(xì)(過三號篩)，精密稱取適量(約相當(dāng)于15片的重量)，置錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，即得。2.4陰性對照品溶液的制備取丹參素的陰性樣品，按“2.3”項(xiàng)下方法制成陰性對照品溶液。2.5系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)分別精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”項(xiàng)下溶液各10μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，結(jié)果見圖1。72.6線性關(guān)系考察
7、精密吸取“2.2”項(xiàng)下丹參素鈉對照品溶液5,10,20,30,40uL,分別注入液相色譜儀；按上述條件分別測定丹參素鈉的吸收峰峰面積，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)，進(jìn)行回歸處理。結(jié)果丹參素鈉在0.088~0.704ug范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積積分值之間線性關(guān)系良好，回歸方程為Y=2.069973×10??6?X+1.888410×10??4?，r=0.9995。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取“2.2”項(xiàng)下對照品貯備液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6
