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《鍍鎳溶液分析滴定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、鍍鎳溶液分析鎳、鎂連續(xù)測(cè)定（EDTA滴定）1.方法摘要：在堿性溶液中，鎳、鎂都和EDTA定向絡(luò)合，以紫脲酸銨為指示劑，得到鎳、鎂含量。然后在另一溶液中，加氟化銨（或氟化鉀），使之與鎂生成溶解度極小的氟化鎂沉淀，以消除它的干擾，再以EDTA滴定鎳。從上述合量中，減去鎳量，即得鎂量。銅、鋅等金屬雜質(zhì)存在時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，但他們?cè)谄胀ǖ腻冩嚾芤褐幸话愫繕O少，對(duì)測(cè)定鎳、鎂等影響不大，鐵和氟化銨生成的絡(luò)合物，對(duì)測(cè)定不干擾。2.試劑：0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；緩沖溶液（pH=10）；紫脲酸銨指示劑；氟化銨固體3.分析方法：吸取鍍液10mL于10
2、0mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水80mL，緩沖液10mL，加入紫脲酸銨約0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黃色恰轉(zhuǎn)至紫色為終點(diǎn)（V1）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加氟化銨1g，搖晃使之溶解，加水80mL，此時(shí)應(yīng)呈渾濁（有氟化鎂沉淀生成），加緩沖溶液10mL，加紫脲酸銨約0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黃色恰轉(zhuǎn)至紫紅色為終點(diǎn)（V2）。4.計(jì)算：(1)含硫酸鎳ρNiSO4·6H2O=cV2×262.8/V試（g/L）(2)含硫酸鎂ρMgSO4·7H2O=c（V1
3、-V2）×246.5/V試（g/L）式中c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度V試—所取鍍液體積（mL）262.8—MNiSO4·6H2O246.5—MMgSO4·7H2O5.試劑配制(1)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L：稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8Na2·2H2O）20g，以水加熱溶解后，冷卻，稀釋至1L。0.1mol/L：稱取EDTA40g，配成1L。標(biāo)定：稱取分析純金屬鋅0.4000g于150mL燒杯中，以少量1+1鹽酸溶解，加熱使溶解完全，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取20mL于
4、250mL錐形瓶中，加水50mL，以氨水調(diào)節(jié)至微氨性，加入pH=10的緩沖溶液10mL及鉻黑T指示劑數(shù)滴，搖勻，以配置好的約0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變藍(lán)色為終點(diǎn)。c=m×(20/100)×1000/V×65.38式中c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；V——耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；m——鋅的質(zhì)量（g）。不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上法同樣標(biāo)定；試劑用量，按比例增減。(1)緩沖溶液（pH=10）溶解54g氯化銨于水中，加入350mL氨水（相對(duì)密度0.89），加水稀釋至1L。(2)紫脲酸銨指示劑0.2g紫脲酸銨與氯化鈉100g研
5、磨混合均勻。(3)鉻黑T指示劑0.5g鉻黑T加氯化鈉50g研磨混合均勻。硫酸鈉的測(cè)定1.方法摘要：在pH=2.5-3.5的鹽酸溶液中，以茜素紅S為指示劑，用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定SO42-，生成硫酸鋇白色沉淀，過(guò)量的Ba2+與茜素紅S生成紅色絡(luò)合物，且被硫酸鋇沉淀所吸附，用以指示終點(diǎn)。2.試劑：茜素紅S指示劑0.2%水溶液無(wú)水乙醇0.1mol/L鹽酸0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液3.分析方法吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水20mL，茜素紅S10-12滴、無(wú)水酒精20mL，滴加0.
6、1mol/L鹽酸至溶液由紫色變檸檬黃色，過(guò)量6-8滴，用0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由黃轉(zhuǎn)粉紅色為終點(diǎn)。4.計(jì)算含硫酸鈉ρNa2SO4·7H2O=（9.6V/V試-P×0.3656-H×0.3898）×1.4792（g/L）式中V試—所取鍍液體積（mL）V—耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）P—鍍液中硫酸鎳的含量（g/L）H—鍍液中硫酸鎂的含量（g/L）5.試劑配制(1)0.1mol/L鹽酸量取分析純鹽酸（相對(duì)密度1.19）90mL，以水稀釋至1L。(2)0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稱取BaCl2·2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶
7、中稀釋到1L。氯化鈉的測(cè)定1.方法摘要：氯離子和硝酸銀定量的生成白色氯化銀沉淀。滴定時(shí)以鉻酸鉀為指示劑。在近中性溶液中，鉻酸鉀和硝酸銀生成紅色鉻酸銀沉淀，但鉻酸銀的溶解度較氯化銀為大，當(dāng)氯化銀沉淀完全后，稍微過(guò)量的硝酸銀，即和鉻酸鉀生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反映終點(diǎn)。由于鉻酸銀溶解于酸，因此滴定時(shí)溶液的pH值應(yīng)該保持在4.0-7.0之間。2.試劑：鉻酸鉀飽和溶液0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.分析方法用移液管吸取鍍液5mL于250mL錐形瓶中，加水50mL及飽和鉻酸鉀溶液3-5滴，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至最后一滴硝酸銀使生成的白色沉
8、淀略帶淡紅色為終點(diǎn)。4.計(jì)算含氯化鈉ρNaCl=cV×58.5/5（g/L）式中c—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液濃度V—耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）5.試劑配制0.
