鎳紅土礦二段硫酸化焙燒-水浸工藝研究

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1、鎳紅土礦二段硫酸化焙燒-水浸工藝研究舒方霞李輝叢自范（中國有色集團(tuán)沈陽有色金屬研究院，遼寧沈陽110141）摘要:對采用硫酸化焙燒-浸出法從鎳紅土礦中提取鎳、鈷工藝進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)主要考察酸料比、含水率、焙燒溫度、焙燒時間、活化劑加入量等相關(guān)因素對紅土礦中鎳、鈷、鐵浸出率的影響。研究結(jié)果表明，在酸料比0.4，含水率40%的酸化條件下，采用二段焙燒工藝，加入2%Na2SO4活化劑，先在300℃預(yù)焙燒20min，再在700℃下焙燒90min，可使紅土礦中鎳、鈷轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘牧蛩猁}，在80℃時機(jī)械攪拌浸出1h，鎳浸出率可達(dá)85%，鈷浸出率可達(dá)95%，鐵浸出率在5%以下。關(guān)鍵詞：硫酸化焙燒；浸出；鎳紅

2、土礦；鎳浸出率1.引言當(dāng)前可供人類開發(fā)利用的鎳資源只限于陸地的硫化鎳礦和紅土鎳礦[1]。要滿足國際鎳消費(fèi)需求，僅僅靠硫化鎳礦擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模難以達(dá)到目的，況且硫化鎳礦資源大多數(shù)均被開發(fā)利用，而紅土型鎳礦儲量大，礦床規(guī)模大，目前僅僅開發(fā)了一部分[2]。隨著世界鎳需求的增長以及鎳資源的短缺，紅土型鎳礦資源的開發(fā)利用必將成為未來幾年世界鎳工業(yè)發(fā)展的主要趨勢[3]。目前采用的火法還原熔煉生產(chǎn)鎳鐵合金工藝能耗較大，且環(huán)境污染問題比較嚴(yán)重[4]。高壓酸浸法雖已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和產(chǎn)業(yè)化，但由于其采用高壓條件操作，對設(shè)備、規(guī)模、投資、操作控制等都有很高的要求，難以普遍推廣[5]。常壓浸出法投資少，操作方便，但鐵浸出率較

3、高，渣量大，過濾速度慢，酸耗較高，每噸礦約消耗600-800kg硫酸，且鈷不易浸出[6]。本研究采用硫酸化焙燒-浸出工藝處理鎳紅土礦，旨在通過控制一定工藝技術(shù)條件，實(shí)現(xiàn)鎳、鈷的優(yōu)先硫酸化，使得鎳、鈷盡可能多地進(jìn)入溶液，而鐵則大部分留在殘?jiān)校瑥亩羞x擇性地提取鎳、鈷等有價元素。實(shí)驗(yàn)考察了酸料比、干礦加水率、焙燒溫度、焙燒時間、活化劑加入量等相關(guān)因素對鎳紅土礦硫酸化焙燒-浸出效果的影響，以確定最佳工藝參數(shù)。2.實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)原料及試劑本次實(shí)驗(yàn)中所用到的鎳紅土礦來自緬甸達(dá)貢山，其主要化學(xué)成分分析如表1所示。表1鎳紅土礦化學(xué)成分分析成分NiCoFeMnMgCrAlCaSiO2含量/%1.880.02

4、827.530.237.720.1580.710.7518.44實(shí)驗(yàn)中用到的試劑包括濃硫酸、Na2SO4，均為分析純試劑，水為自來水。2.2實(shí)驗(yàn)方法先將紅土礦放置在室外自然風(fēng)干，經(jīng)破碎后放入球磨機(jī)中加磨15min取出，將其充分混合均勻后貯存在密封良好的容器中。每次稱取100g烘干后的粉狀礦樣放入瓷皿中，加入一定量的水，使其成為約含60～75%7固體顆粒的漿狀物。然后按要求稱取一定數(shù)量的硫酸緩慢勻速加入到瓷皿中并不斷攪拌，務(wù)必使礦漿充分混合以使酸分布均勻，攪拌時產(chǎn)生的熱有助于礦漿得到一定程度的干燥，但仍須在110℃下進(jìn)一步烘干。烘干后的試樣具有一定硬度，將其破碎成-10目以下的小顆粒，同時加入適

5、量活化劑，混合均勻后放入馬弗爐內(nèi)焙燒。到達(dá)預(yù)定時間后，迅速取出試樣，待其冷卻至室溫后，用水進(jìn)行機(jī)械攪拌浸出，浸出溫度80℃，浸出時間1h，液固比5:1。浸出完畢后過濾，浸出渣用熱水徹底沖洗3次，濾液總體積控制在700ml，以便于元素分析計算。浸出液中的鎳、鈷采用原子吸收光譜分析，鐵采用容量法滴定分析，根據(jù)分析結(jié)果計算鎳、鈷、鐵浸出率。2.3實(shí)驗(yàn)機(jī)理分析在礦樣與硫酸混捏過程中，紅土礦中的鎳、鐵、鈷、鎂等物質(zhì)將部分與硫酸反應(yīng)形成了各種硫酸鹽。此過程即為硫酸化，可能發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：(MgNi)2Si2O5(OH)4+H2SO4→MgSO4+NiSO4+SiO2+H2OFe2O3+H2SO4→Fe2

6、(SO4)3+H2OAl2O3+H2SO4→Al2(SO4)3+H2OFeOOH+H2SO4→Fe2(SO4)3+H2OMeO+H2SO4→MeSO4+H2O(Me=Ni、Co、Mg、Mn)混捏好的礦樣中含有相當(dāng)數(shù)量的硫酸鐵，而鎳、鈷硫酸鹽僅僅是少部分而已。先將混捏礦樣在較低溫度（300~400℃）下預(yù)焙燒一段時間，因礦樣中含有一定水分，預(yù)焙燒使得部分可溶性的硫酸鐵轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苄缘膲A式硫酸鐵Fe(OH)SO4，從而有助于選擇性提取鎳鈷。此過程中礦樣水分起著非常重要的作用。Fe2(SO4)3+H2O→Fe(OH)SO4+SO3FeOOH→Fe2O3+H2OMeO+SO3→MeSO4(Me=Ni、C

7、o、Mg、Mn)此后繼續(xù)在一個較高溫度下焙燒礦樣，溫度控制的要求為既有利于鐵硫酸鹽最大限度的分解，而又能使鎳、鈷硫酸鹽極少分解。之前大部分未反應(yīng)的鎳、鈷氧化物進(jìn)一步被硫酸鐵迅速分解而產(chǎn)生的SO3或SO2硫酸化，生成可溶性的硫酸鹽。Fe(OH)SO4→Fe2O(SO4)+H2OFe2O(SO4)→Fe2O3+SO3SO3→SO2+O2Fe2(SO4)3→Fe2O3+SO3MeO+SO3→MeSO4(