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《蟲草頭孢菌粉標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、XXXXX公司當(dāng)前版本編號(hào)STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號(hào)規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗(yàn)操作規(guī)程蟲草頭孢菌粉檢驗(yàn)操作規(guī)程起草人日期20年月日審核人日期20年月日批準(zhǔn)人日期20年月日生效日期頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門1.目的建立蟲草頭孢菌粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,規(guī)范檢驗(yàn)操作。2.范圍適用于蟲草頭孢菌粉3.依據(jù):中國(guó)藥典2010版二部4.職責(zé)4.1起草:QC,審核:QA,批準(zhǔn)人:質(zhì)量負(fù)責(zé)人4.2QC實(shí)施本規(guī)程。4.3QA監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。5.內(nèi)容5.1性狀:本品為黃棕色至深棕色粉末。5.2鑒別:5.2.1鑒別(1)5.2.1.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和顯微鏡亞甲藍(lán)指示液:亞甲藍(lán)0.
2、5g,加水使溶解成100ml,即得5.2.1.2分析步驟取本品涂片,加亞甲藍(lán)試液染色,鏡檢。5.2.2鑒別(2)5.2.2.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器茚三酮試液:取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得5.2.2.2分析步驟第4頁(yè)共4頁(yè)XXXXX公司當(dāng)前版本編號(hào)STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號(hào)規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗(yàn)操作規(guī)程稱取本品約0.5g置分液漏斗中,加無(wú)水乙醇5ml,振搖提取20分鐘,濾過(guò),取濾液1ml,加茚三酮試液1ml,水浴加熱數(shù)分鐘后,觀察。5.2.3鑒別(3)5.2.3.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.2.2.2分析步驟取鑒別(2)項(xiàng)下的濾液1ml,水
3、浴蒸干,殘?jiān)颖姿?ml溶解,加醋酐1ml,加硫酸1滴,觀察顏色的變化。5.2.4鑒別(4)在腺苷含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,觀察供試品中是否有與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致的峰。5.3.檢查:5.3.1干燥失重5.3.1.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.1.2分析步驟105℃干燥5小時(shí),減失量符合規(guī)定減失量%=式中W瓶+樣前--------干燥前恒重的稱量瓶與樣品稱樣量;W瓶+樣后-------------干燥后恒重的稱量瓶與樣品稱樣量。5.3.2熾灼殘?jiān)?.3.2.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.2.2分析步驟 取本品1.0g,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加
4、硫酸0.5~1ml潤(rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700~800℃;熾灼使完全灰化,移置干燥器內(nèi),放冷,精密稱定后,再在700~800℃熾灼至恒重,即得。計(jì)算遺留殘?jiān)堅(jiān)?=式中W坩堝+樣后--------熾灼后恒重的坩堝與樣品稱樣量;W坩堝-------------熾灼前恒重的坩堝稱樣量。5.4.含量測(cè)定 第4頁(yè)共4頁(yè)XXXXX公司當(dāng)前版本編號(hào)STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號(hào)規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢驗(yàn)操作規(guī)程5.4.1腺苷5.4.1.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和高效液相色譜儀5.4.1.2分析步驟 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,取6.
5、8g磷酸二氫鉀置1000ml量瓶中,稀釋至刻度,與甲醇比例為85:15混勻作為流動(dòng)相,設(shè)定檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm,理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000?!y(cè)定法 精密稱取本品約0.25g,置50ml量瓶中,加0.01mol/L磷酸鈉溶液適量,充分振搖后,超聲提取20分鐘,放冷,用0.01mol/L磷酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),作為供試品溶液,量取100μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取精密稱取腺苷對(duì)照品0.01g置100ml量瓶中,用0.01mol/L磷酸鈉溶液溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取此溶液5ml至50ml量瓶中,搖勻,將此兩種溶液用針頭濾器濾過(guò)。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。含量%=
6、×100%式中A樣----樣品的峰面積W對(duì)----腺苷對(duì)照品稱樣量A對(duì)----腺苷對(duì)照品的峰面積W樣----樣品的稱樣量5.4.2甘露醇類物質(zhì)5.4.2.1試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器高碘酸鈉(鉀)溶液:取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000)110ml混勻。碘化鉀試液:取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。淀粉指示液:可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪勻后,緩緩傾人100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。5.4.2.2分析步驟 精密量取腺苷含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液10ml,置碘瓶中,精密加入
7、高碘酸鈉(鉀)溶液50ml,置水浴上加熱15分鐘。放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于0.3643mg的C6H14O6。第4頁(yè)共4頁(yè)XXXXX公司當(dāng)前版本編號(hào)STP-MM-02-001-Rev.01.12替代版本編號(hào)規(guī)程名稱蟲草頭孢菌粉檢