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《島津pda直讀光譜儀操作指導》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、島津PDA直讀光譜儀操作指導1.取樣和樣品制備1.1制備澆鑄樣應在試樣下端三分之一處截取,得到直徑30~35mm,高度小于30mm的樣,試樣的激發(fā)面用粒度24~60目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發(fā)面平整、無氣孔、夾雜和裂紋,拋紋清晰無交叉,不得觸摸,以便封閉火花室保證激發(fā)正常。試樣的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的導電性。未經切割的試樣,其表面必須去掉1mm的厚度。1.2棒材、線材樣品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小樣夾具時試樣正中心,樣品分析面要和夾具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。1.3標樣、標準化樣、控樣、試樣要在同一條件下磨拋,不得過熱。2.環(huán)境條件2.1允許工作溫
2、度:18~28℃,一小時內溫度變化≤5℃。2.2相對濕度:<70%RH(不解露)2.3接地阻抗:30Ω以下(潮濕地區(qū)),10Ω以下(干燥地區(qū))2.4電源單相200/220/230/240V50Hz4KVA。為避免電源對儀器的干擾需安裝5K子交流穩(wěn)壓器(電源凈化器)。3.開機、關機順序3.1合上電源閘,啟動穩(wěn)壓器,待電壓穩(wěn)定到工作電壓。3.2將儀器側面開關面板的黑色開關(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。(每次后儀器應穩(wěn)定4小時再開始試樣的測量工作)3.3打開儀器側面開關面板的三個白色開關。3.4打開氬氣閥門,將氬氣的二級壓力調整到0.3MPa。3.5按下真空泵開關。3.6依次打開W
3、INKIT電源、顯示器電源、打印機電源和計算機電源,進入WINDOWS操作3.7雙擊“PDAforWindows”圖標,啟動光譜儀分析軟件。3.8打開光電倍增管負高壓(單擊光電倍增管負高壓旁邊的執(zhí)行圖標,使ON圖標變成綠關機時單擊光電倍增管負高壓旁邊的執(zhí)行圖標,使OFF圖標變成綠色)。3.9真空度由‘空氣’變成‘真空’(PDA-5500III除外)。條件顯示‘可以分析’。3.10關機順序和開機順序相反。4.描跡4.1啟動光譜儀分析軟件后,點擊‘準備’菜單,選擇‘描跡’4.2選取上次所描得的數(shù)據(jù)前兩個點開始分析(每5格選一個點,例如上次描得的數(shù)據(jù)為500,應從490開始描,到515結束,共5個點
4、)。4.3選擇離峰值最近的點為P1,P1往上或下作垂線得到的點為P2,輸入值并按下回車鍵峰值。4.4調節(jié)旋鈕到所算出的值,激發(fā)驗證,看藍線是否和峰值同高,如比峰值低則重新進跡;如相同則鎖緊旋鈕。5.校正工作曲線(標準化)5.1在工作曲線發(fā)生漂移時和描跡后,換氬氣后必須進行標準化工作。5.2啟動光譜儀分析軟件后,點擊‘分析’菜單,選擇‘標準化’選擇對應的組別。5.3激發(fā)樣品框中所列標樣,每塊樣品分析三次。點擊‘計算’,看ALPHA系數(shù)是否在0之間。符合則點擊‘確認’,不符合則清洗激發(fā)臺,重新描跡再進行標準化?!⒁猓罕仨氉⒁庖凑掌聊惶崾炯ぐl(fā)樣品,一定不能做錯標準化樣品。6.控樣校正6.1點擊‘
5、分析’菜單,選擇‘控樣校正’選擇對應的組別。6.2激發(fā)樣品框中所列標樣,每塊樣品分析兩到三次。點擊‘計算’,看MC系數(shù)是否在1.2之間。符合則點擊‘確認’,不符合則清洗激發(fā)臺,重新描跡,標準化后再進行控樣校正。7.試樣分析7.1完成標準化操作和控樣校正操作后,可進行試樣分析。7.2點擊‘分析’菜單,選擇‘含量分析’選擇對應的組別。7.3在‘含量分析’界面,點擊‘激發(fā)’圖標(或按F1鍵和激發(fā)臺上綠色按鈕)激發(fā)樣樣激發(fā)點約在分析面半徑的1/2處,每個樣品至少激發(fā)2-3次,在‘SAMPLENO’處編輯樣品名稱,按‘保存’圖標保存(或者在方式里選擇自動保存),按‘打印’圖標打印。8.故障應急處理8.1
6、儀器發(fā)生故障時應及時報告技術人員處理。儀器發(fā)生異?,F(xiàn)象時,馬上關閉電源現(xiàn)場并及時上報。30mm的試面平整、無氣孔、夾時試樣要夾。試樣的背面要除去mm的厚度。安裝5KVA的電(每次開機S操作系統(tǒng)。變成綠色,析’。回車鍵,得到重新進行描別。否在0.8-1.2準化。是否在0.8-化后再進行控樣校正激發(fā)樣品,試LENO’處編輯樣品’圖標打印。閉電源,保護