HJ601-2011水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ601-2011代替GB13197-91水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法Waterquality—Derterminationofformaldehyde—Acetylacetonespectrophotometricmethod本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。2011-02-10發(fā)布2011-06-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布目次前言…………………………………………………………………………………………ⅰ1適用范圍……………………………………………………………………………………

2、…12方法原理………………………………………………………………………………………13干擾及消除……………………………………………………………………………………14試劑和材料……………………………………………………………………………………15儀器和設(shè)備……………………………………………………………………………………36樣品……………………………………………………………………………………………37分析步驟………………………………………………………………………………………48結(jié)果計(jì)算………………………………………………………………………………

3、……49準(zhǔn)確度和精密度………………………………………………………………………………510質(zhì)量保證與質(zhì)量控制…………………………………………………………………………5標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載前言為了貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人民健康,規(guī)范水中甲醛的監(jiān)測(cè)方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了地表水、地下水和工業(yè)廢水中甲醛的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法》(GB13197-91)的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1991年,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心

4、。本次為第一次修訂。主要修訂的內(nèi)容如下:—適用范圍增加地下水—修訂顯色條件—修訂計(jì)算公式—增加質(zhì)量保證和質(zhì)量控制自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原國(guó)家環(huán)境保護(hù)局1991年8月31日批準(zhǔn)、發(fā)布的國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法》(GB13197-91)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2011年2月10日批準(zhǔn)。www.bzfxw.com本標(biāo)準(zhǔn)自2011年6月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中

5、甲醛的乙酰丙酮分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中甲醛的測(cè)定,本標(biāo)準(zhǔn)不適用于印染廢水。當(dāng)試樣體積為25ml,比色皿光程為10mm,方法檢出限為0.05mg/L,測(cè)定范圍為0.20mg/L~3.20mg/L。2方法原理甲醛在過量銨鹽存在下,與乙酰丙酮生成黃色的化合物,該有色物質(zhì)在414nm波長(zhǎng)處有最大吸收。有色物質(zhì)在3h內(nèi)吸光度基本不變。化學(xué)反應(yīng)式為:OOOHCH+NH3+2(CH3CCH2CCH3)HHOOCCH3CCH2CCCH2CCH33H2OCCNwww.bzfxw.comHHH3干擾及消除水樣中乙醛質(zhì)量濃度小于3m

6、g/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分別小于5mg/L時(shí)不干擾測(cè)定。此外當(dāng)甲醇為20mg/L,苯酚為50mg/L,游離氰為1mg/L時(shí)未見干擾。4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)除另有說明外,所用試劑均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。4.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml4.2氫氧化鈉:c(NaOH)=1mol/L稱取110g氫氧化鈉,溶于100ml水中,搖勻,移入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。量取上層清液54ml,用水稀釋至1000ml,混勻。4.3硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L量取硫酸(4

7、.1)30ml,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。4.4硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6mol/L量取硫酸(4.1)180ml,緩緩注入850ml水中,冷卻,混勻。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載4.5碘溶液:c(1/2I2)≈0.05mol/L稱取6.35g純碘和20g碘化鉀,先溶于少量水,然后用水稀釋至1000ml。碘溶液應(yīng)保存在帶塞的棕色瓶中,并放置在暗處。4.6乙酰丙酮溶液:將50g乙酸銨(CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5ml乙酰丙酮(C5H8O2)試劑溶于100ml水中。此溶液在

8、4℃冷藏可穩(wěn)定保存一個(gè)月。注:乙酰丙酮的純度對(duì)空白試驗(yàn)吸光度有影響。乙酰丙酮應(yīng)當(dāng)無(wú)色透明,必要時(shí)需進(jìn)行蒸餾精制。4.7重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L準(zhǔn)確稱取在110℃~

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