yst426.1-2000 銻鈹芯塊化學(xué)分析方法氟化鉀滴定法測定鈹量

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1、YS/T426.1-2000前言本方法試液經(jīng)過除去大量的銻后，剩余銻量不干擾樁的測定。本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.4--1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由西北稀有金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊洲、陳艷梅、張穎、張紅梅。中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)銻被芯塊化學(xué)分析方法氟化鉀滴定法測定被量YS/T426.1一2000Methodforchemicalanalysisofantimony-berylliumpellets--Determinatio

2、nofberylliumcontent-Potassiumfluoridetitrimetricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻被芯塊中被量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻被芯塊半成品和成品中被量的測定。測定范圍:5.00,',/,-30.00%2方法提要試料用鹽酸和硝酸溶解蒸于后，用鹽酸和氫澳酸揮發(fā)除銻，使銻與被分離被離子與堿作用，生成氫氧化鐵沉淀，將氫氧化敏沉淀溶于過量的氟化鉀溶液中，析出的堿以酚酞作指示劑.用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3試劑制備溶液及分析用水均為二級水3.1硝酸(pl.42g/mL)3.2鹽酸(p1.19g/ml)。3.3鹽酸(1+1)03.4鹽酸(1+9),3.5氫澳酸(p1.4

3、8g/mL),3.6氫氧化鈉溶液(400g/L)o3.7氫氧化鈉溶液(20g/L)3.8酚酞一乙醇溶液(10g/I)。3.9氟化鉀溶液(250g/L)稱取氟化鉀250g溶于800mL水中，加入2-3滴酚酞(3.8)，用氫氧化鈉溶液(3.7)和鹽酸(3.4)中和到紅色剛剛消失，用水稀釋至1000m工，混勻3.10被標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000g鐵〔純度不小于99.5Y)于250ml燒杯中.逐次加入18mL鹽酸(3.2)，待劇烈反應(yīng)停止后，加熱至溶解完全，冷卻，將溶液移入1000MI容量瓶中以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg被3門1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.11.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:吸取2.

4、1mL鹽酸(3.2)置于盛有水的1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。111.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:吸取與試料中被含量相當(dāng)?shù)谋粯?biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)于200mL燒杯中，加入2mL氫澳酸(3.5)(以下按操作步驟)·按式(1)計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)7t被的質(zhì)量:國家有色金屬工業(yè)局2000一03一29批準(zhǔn)2000一10一01實施rs/T426.1-2000T=-i/(v'一V)式中:T一一1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鉆的質(zhì)量,g/mL;。1一一與試料中披含量相當(dāng)?shù)谋粯?biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,g;V:一滴定時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V—滴定空白涪液時所消耗盆酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,m工J.4試

5、樣樣品經(jīng)破碎，在105-110C烘干1h,5分析步驟5.1試料稱取。.1g試樣.精確至。。。。lg,獨(dú)立地進(jìn)行二次測定，取其平均值5.2空白試驗隨同試料做空白試驗5.3測定5.3.1將試料(5.DI于預(yù)先烘干過的150ml燒杯中，分次加入3mL鹽酸(3.2),待劇烈反應(yīng)停止后加入工mL硝酸(3，工)，加熱至溶解完全并在電熱板低溫區(qū)蒸干，稍冷，加入3mL鹽酸(3.2),微熱使鹽類溶解，加入2m1氫滇酸(3.5)蒸干揮發(fā)除銻，加入3mL鹽酸(3.2)使盆類溶解，加入5mt氫澳酸(3.5)蒸干，如此重復(fù)一次，加入3mL鹽酸(3.2)使鹽類溶解蒸干5.3.2加入2ml鹽酸(3.3)微熱使鹽類溶解，移

6、入250mL錐形瓶中，總體積約60ml。5.3.3向錐形瓶中加人5滴酚酞一乙醇溶液(3.8)，用氫氧化鈉溶液(3.6)中和至出現(xiàn)沉淀，再用氫氧化鈉溶液(3.7)調(diào)節(jié)使其出現(xiàn)紅色，放置5^-10min,5.3.4用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.11.1)中和至紅色剛剛消失，加入25mL氟化鉀溶液0.9)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失6分析結(jié)果的表述按式(2)計算被的百分含量:(V:一V=)TBeC/O火100”.”””“.“..?“·“?(2)=m一式中:V，一一滴定時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL,V,-滴定空白試驗溶液時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,.LT-1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被的質(zhì)

7、量g/.L;11,—試料質(zhì)量，9所得結(jié)果表示至二位小數(shù)7允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。YS/T426.1-2000表1%被t允許差5.00-10.000.20>10.00-20.000.25>20.00^-30.000.30612