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1、3-氨基-3-苯基-丙酸乙酯鹽酸鹽合成研究一．3-氨基-3-苯基丙酸的合成3L反應(yīng)瓶中投入360g的苯甲醛，360g的丙二酸，270g醋酸銨，1440g的工業(yè)無水乙醇，攪拌，80度回流反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，得白色固體，濕重384個(gè)。用600ml無水乙醇加熱溶解，回流1小時(shí)，冷卻到室溫，重結(jié)晶，抽濾，烘干，得3-氨基-3-苯基丙酸鹽酸鹽（StepI）299g。收率約53.4%。3-氨基-3-苯基丙酸（StepI）的原料成本估算原料單耗（kg/kg）單價(jià)（元/kg）耗值（元/kg）備注苯甲醛1.21416.8醋酸銨0.9109丙二酸1.25060無水乙醇6.56×30％59.
2、84以70％回收計(jì)合計(jì)95.64二．3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的合成在－10度下，往2L的反應(yīng)器中加入200g苯丙氨酸，1000g無水乙醇，慢慢滴加360g二氯亞砜，滴加時(shí)勿使溫度超過0OC，4小時(shí)滴畢，室溫反應(yīng)4小時(shí)得透明溶液，減壓蒸干溶劑，得白色固體，用300ml水溶解，冷卻下用濃氨水（≥25％）中和pH為8－9，用去氨水約120ml，分離出油層，水層用乙酸乙酯萃取3次，每次200ml，萃取液與油層合并，用飽和食鹽水洗滌到中性，無水硫酸鎂（約80g）干燥，減壓蒸發(fā)去溶劑，得到油狀液體223.2g,收率95.4％。每kg3-氨基-3-苯基丙酸乙酯原料成本估算原料單耗（kg/kg）
3、單價(jià)（元/kg）耗值（元/kg）備注StepI0.9095.6486.08無水乙醇4.48×30％56.72以70％回收計(jì)二氯亞砜1.6146.44濃氨水0.480.50.24乙酸乙酯2.34×30％85.62以70％回收計(jì)無水硫酸鎂0.3651.8合計(jì)106.9三．3-氨基-3-苯基丙酸乙酯和拆分劑CBZ-L-苯丙氨酸形成復(fù)鹽27.8g（0.144mole）上步產(chǎn)品3－氨基－3－苯基丙酸乙酯（StepII）,28g（0.094mole）拆分劑CBZ-L-苯丙氨酸，無水乙醇300ml，25OC攪拌反應(yīng)4小時(shí)，得到大量白色固體，過濾，用10ml乙醇漂洗，減壓烘干，得到27g復(fù)鹽（干品
4、），測(cè)光學(xué)純度，97.5％:2.5%。得率38%。每kg復(fù)鹽原料成本估算：原料單耗（kg/kg）單價(jià)（元/kg）耗值（元/kg）備注StepII1．03106.9110.1拆分劑1．04250260無水乙醇9．19×30％513．78以70％回收計(jì)合計(jì)383.88四．脫拆分劑和S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯鹽酸鹽的合成第三步的復(fù)鹽30g，用3.6%鹽酸300ml酸化，所得溶液用乙酸乙酯萃取兩次，每次100ml。（萃取液內(nèi)含拆分劑，留作下步回收用，見五。）剩下水溶液用濃氨水調(diào)節(jié)pH到8－9，用去氨水40ml，分出油層，水層用乙酸乙酯萃取三次，每次80ml，合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌
5、到中性，用去食鹽水3×200ml，無水硫酸鎂50g干燥2－3小時(shí)，減壓蒸去溶劑，得無色透明液體，得到S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯12.1g。將這12.1gS-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯溶于120ml甲基叔丁基醚，攪拌下通入HCl氣體，得到大量白色固體，抽濾，用甲基叔丁基醚20ml洗滌，真空干燥，得到合格的S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯鹽酸鹽12.7g，測(cè)光學(xué)純度100％。每kgS-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯鹽酸鹽原料成本估算原料單耗（kg/kg）單價(jià)（元/kg）耗值（元/kg）備注復(fù)鹽2.36383.88905.96乙酸乙酯31.2×30％874.83以70％回收計(jì)甲基叔丁基醚8
6、.16×30％614.69以70％回收計(jì)HCl氣體5暫無法計(jì)量，粗估無水硫酸鎂4520食鹽120.56鹽酸2.830.61.7合計(jì)1028.18五．拆分劑CBZ—L-苯丙氨酸的回收將步驟四所得的乙酸乙酯萃取液用飽和食鹽水洗滌兩次，然后用無水硫酸鎂25g干燥2－3小時(shí)，減壓蒸發(fā)至干，，得到CBZ-L-苯丙氨酸22.9g油狀液體，攪拌，固化，得到22.1g白色固體，。干燥，得到17.1g白色固體，測(cè)純度98.14%.每生產(chǎn)1公斤S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯鹽酸鹽可回收的拆分劑及其回收成本。原料單耗（kg/kg）單價(jià)（元/kg）耗值（元/kg）備注回收拆分劑－1.35250－337.5
7、無水硫酸鎂1.4657.3合計(jì)－330.2每公斤S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯鹽酸鹽的原料成本為:1028.18－330.2＝697.98元/kg
