n,o-二甲基-n＇-硝基異脲的合成工藝

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1、N,O-二甲基-N＇-硝基異脲的合成工藝第卷第期.農(nóng)藥研究與應(yīng)用】年月研究與開發(fā),一二甲基一Ⅳ一硝基異脲的合成工藝柳錄劍,黃超群一,毛春暉,一,吳道新‘.長沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院,湖南長沙;.湖南化工研究院國家農(nóng)藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心,湖南長沙;.農(nóng)用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南長沙摘要:以。一甲基一,一硝基異脲、甲胺為原料,采用高效催化劑,合成,一二甲基Ⅳ一硝基異脲。反應(yīng)收率在%上,產(chǎn)品含量高于%。考察了反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)收率的影響,確定了優(yōu)惠合成工藝條件:反應(yīng)溫度%,反應(yīng)時(shí)間,物料配比一甲基一Ⅳ硝基異脲甲胺::.。關(guān)鍵詞:一甲基一Ⅳ硝基異脲;濃鹽酸;甲胺;合成;,一二甲基

2、一Ⅳ一硝基異脲中圖分類號(hào):文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:,,,,。一,.,,,;.,,,;.,,:.一?一?一Ⅳ一一.%%.,.:℃,?::..:一?;;;;,前言噻蟲胺和呋蟲胺.實(shí)驗(yàn)原料及儀器作為新一代新型煙堿類殺蟲劑,具有高效廣譜的殺蟲活性,而,一二甲基一Ⅳ一硝基異脲是合成兩農(nóng)原料:一甲基Ⅳ一硝基異脲自制,純度%藥的重要中間體。因此,研究其合成工藝具有十分以上、濃鹽酸%、甲胺水溶液%、氯重要的意義?；c%、催化劑等。在參考國內(nèi)外文獻(xiàn)資料后,通過多次實(shí)驗(yàn)儀器:一數(shù)字熔點(diǎn)儀上海物理光學(xué)儀得到優(yōu)惠工藝條件。筆者替換了反應(yīng)中部分原料.器廠、一型高效液相色譜日本島津公使合成成本大為降低:采用高效催化劑

3、,使反應(yīng)時(shí)司、/液相一質(zhì)譜聯(lián)用儀間縮短,操作簡單;選用水為反應(yīng)溶劑,后處理時(shí)源,美國公司、比較簡單。因此,新工藝在工業(yè)上具有很廣闊的應(yīng)型紅外光譜儀溴化鉀壓片,美國公司、一型核磁共振儀測用前景。定四甲基硅烷為內(nèi)標(biāo),美國公司。實(shí)驗(yàn)部分.合成方法在三口瓶中,加入...合成路線作者簡介:柳錄劍一,男,湖南邵陽人,碩士研究生,研究方向:有機(jī)合成。:.收稿日期:?第期柳錄劍:,一二甲基一Ⅳ,硝基異脲的合成工藝一甲基一Ⅳ一硝基異脲、..濃鹽酸、表反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響..甲胺水溶液、.水、.氯化鈉、少量催化劑。于℃下反應(yīng)~,反應(yīng)完全后.用冰水冷卻至~℃。于此溫度下結(jié)晶,然后過濾。濾餅用只冰

4、水洗滌~次,干燥,得到白色粉末狀產(chǎn)品.,熔點(diǎn)~℃文獻(xiàn)值~℃,含量為.%,反應(yīng)收率為%文獻(xiàn)值%;,%:.;,/一:.,.,.;,:.,,.,.,,.,。結(jié)果與討論表反應(yīng)物料配比對(duì)反應(yīng)收率的影響.反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)收率的影響在反應(yīng)時(shí)間為。物料配比一甲基一Ⅳ一硝基異脲:甲胺:.,考察反應(yīng)溫度的變化對(duì)反應(yīng)收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表。表反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)收率的影響.催化劑對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響在反應(yīng)溫度為℃,物料配比/一甲基一Ⅳ一硝基異脲:凡甲胺:.,考察催化劑對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表。由表可知,溫度在時(shí),收率低;在℃的時(shí)候,收率達(dá)到%;而在℃時(shí)反應(yīng),由于溫度過高.副產(chǎn)物過多。收率降低。因此選擇表

5、催化劑對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響℃為較適宜反應(yīng)溫度。.反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響在反應(yīng)溫度為℃。物料配比一甲基一Ⅳ一硝基異脲:甲胺::.,考察反應(yīng)時(shí)間的改變對(duì)反應(yīng)收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表。從表可以得到,反應(yīng)時(shí)間在以上,收率可達(dá)到%,再增由表可知,引入催化劑之后,反應(yīng)時(shí)間從加反應(yīng)時(shí)間,收率無明顯提高?？s短至,使得生產(chǎn)成本降低。.反應(yīng)物料配比對(duì)反應(yīng)收率的影響在反應(yīng)溫度為%,反應(yīng)時(shí)間為,考察反應(yīng)結(jié)論物料配比變化對(duì)反應(yīng)收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表。由表可知,筆者在采用物料配比時(shí)。選用如研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比等對(duì)上幾種,最終得到最佳配比為一甲基一Ⅳ一硝基合成,一二甲基一Ⅳ一硝基異脲反應(yīng)收率的影

6、響,異脲:甲胺:.。得到優(yōu)惠工藝條件:反應(yīng)溫度為℃;反應(yīng)時(shí)間