國標(biāo)-》苯中噻吩含量的測定方法

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1、ICS71．080．15G17圓亙中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T14327--2009代替GB／T14327--1993苯中噻吩含量的測定方法Determinationofthiophenecontentinbenzene2009-07-08發(fā)布2010—04—01實(shí)施車瞀鵲鬻瓣警襻瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會“”。GB／T14327--2009前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB／T14327--1993{苯中噻吩含量的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB／T14327--1993相比主要變化如下：——增加“采樣”部分；——規(guī)范了部分單位與格式。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)

2、準(zhǔn)起草單位：武漢科技大學(xué)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何選明、趙敏倫、張少春、趙金龍、孫偉。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB／T143271993。GB／T14327--2009苯中噻吩含量的測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苯中噻吩含量測定的原理、試劑、儀器、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)誤差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定苯中噻吩的含量。測定范圍為0．1mg／kg～250mg／kg范圍的苯。注：苯中噻吩含量較高時(shí)也適用于稀釋到這個(gè)濃度范圍再測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂

3、版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?！疓B／T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB／T9977焦化產(chǎn)品術(shù)語YB／T5155焦化產(chǎn)品測定方法通則3原理苯中噻吩與吲哚醌發(fā)生反應(yīng)，生成可溶于硫酸的藍(lán)色的靛吩嚀，進(jìn)行分光光度法測定。4試劑4．1噻吩：氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99％。4．2吲哚醌：分析純。4．3三氯甲烷：分析純。4．4硫酸鐵：分析純。4．5硫酸：優(yōu)級純。4．6苯或甲苯：吸光度不大于0．005。4．7吲哚醌三氯甲烷溶液：稱取研細(xì)的吲哚醌0．05g(稱準(zhǔn)至0．0002g)，置于100mL棕色容量

4、瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀釋至刻度。放置5d后使用(放置期間需經(jīng)常搖動)，40d內(nèi)有效。4．8硫酸鐵硫酸溶液：稱取硫酸鐵0．05g(稱準(zhǔn)至0．0002g)于燒杯中，加19mL蒸餾水，攪拌，待完全溶解后，加入適量的濃硫酸。冷卻后，移入500mL棕色容量瓶中，用濃硫酸洗滌燒杯數(shù)次，洗滌液并入容量瓶內(nèi)，用濃硫酸稀釋至刻度。放置5d后使用(放置期間需經(jīng)常搖動)。5儀器5．1分光光度計(jì)：波長400nm～700nm。5．2比色皿：光程0．5cm。5．3分液漏斗：50mL、250mL、500mL和1000mL。5．4吸管：1mL，單標(biāo)線。5．5刻度吸管：2mL、10mL，刻度到尖頭。5．6容量瓶：棕色，5

5、0mL、250mL、500mL。5．7量筒：25mL。5．8注射器：1mL。1GB／T14327--20095．9振蕩機(jī)：振距100mm，振次120次士10次／min；或康氏振蕩機(jī)。6采樣按GB／T1999的規(guī)定，從大量的物料中隨機(jī)取出不少于1000mL的代表性試樣。7試驗(yàn)準(zhǔn)備7．1噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備7．1．1稱取噻吩0．05g(稱準(zhǔn)至0．0002g)于裝有三分之一苯的50mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲苯稀釋至刻度，搖勻。此液為0．1g／100mL噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液。7．1．2分別取(7．1．1)標(biāo)準(zhǔn)溶液1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL、5．0mL于100mL的棕色容量瓶中，用苯或甲

6、苯稀釋至刻度，搖勻，配置成噻吩含量分別為0．001g／100mL～0．005g／100mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。7．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在6個(gè)25mL磨口比色試管中，分別加入10mL硫酸鐵一硫酸溶液和2mL吲哚醌一三氯甲烷溶液。在前5個(gè)試管中，分別加入1mL(7．1．2)噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第6個(gè)試管中加入1mL苯。分別用振蕩機(jī)振蕩10min，在15℃～25℃下放置60min。將顯色的硫酸層移入0．5cm比色皿中，用第6個(gè)比色試管中的硫酸層作參比溶液，在分光光度計(jì)上于590nm處測其吸光度。以噻吩含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所用試劑變化時(shí)或分光光度計(jì)重新調(diào)整后，需要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8試

7、驗(yàn)步驟8．1用吸管吸取10mL硫酸鐵一硫酸溶液和2mL吲哚醌一三氯甲烷溶液置于25mL磨LI比色試管中，再加入1mL試樣，用振蕩機(jī)振蕩10min，在15℃～25℃下放置60min。并在10min內(nèi)完成8．2操作。8．2將顯色的硫酸層移入0．5cm比色皿中，在分光光度計(jì)上于590nm處測其吸光度。測定時(shí)，以苯或甲苯代替試樣的硫酸層作參比溶液。8．3根據(jù)測得的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定試樣的噻吩含量。若試樣的噻吩含