蟲酰肼的生產(chǎn)工藝設(shè)計

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1、一目標(biāo)化合物的概述產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)中文名：蟲酰肼中文別名：米螨;N-叔丁基-N-(4-乙基苯甲?；?-3,5-二甲基苯甲酰肼;蟲酰肼懸浮劑英文通用名：tebufenozide?　　商品名：米滿，Confir，Mimic?　　分子式：C22H28N2O2?　　分子量：352??純品為白色粉末。熔點191℃；水中溶解度（20℃），在其他溶劑中溶解度不大，94℃下貯存7天穩(wěn)定，25℃，PH=7水溶液中光照穩(wěn)定。蒸氣壓為3×10-8mmHg(25℃)。KOWlogP=4.25(PH＝7)。蟲酰肼屬蛻皮激素類殺蟲劑，通過干擾昆蟲的正常發(fā)育使害蟲蛻皮而死，低毒，大鼠急性經(jīng)口LD50大于5

2、000mg?/?kg，對人、哺乳動物、魚類和蚯蚓安全無害，對環(huán)境十分安全，是綜合防治中理想安全的殺蟲劑。作用特點?蟲酰肼是非甾族新型昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，是最新研發(fā)的昆蟲激素類殺蟲劑。蟲酰肼殺蟲活性高，選擇性強(qiáng)，對所有鱗翅目幼蟲均有效，對抗性害蟲棉鈴蟲、菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾等有特效。并有極強(qiáng)的殺卵活性，對非靶標(biāo)生物更安全。蟲酰肼對眼睛和皮膚無刺激性，對高等動物無致畸、致癌、致突變作用，對哺乳動物、鳥類、天敵均十分安全。用途主要用于防治柑桔、棉花、觀賞作物、馬鈴薯、大豆、煙草、果樹和蔬菜上的蚜科、葉蟬科、鱗翅目、斑潛蠅屬、葉螨科、纓翅目、根疣線蟲屬、鱗翅目幼蟲如梨小食心蟲、葡萄小卷蛾、甜菜夜

3、蛾等等害蟲。?本品主要用于持效期2～3周。對鱗翅目害蟲有特效。高效，畝用量0.7～6g(活性物)。用于果樹、蔬菜、漿果、堅果、水稻、森林防護(hù)。農(nóng)藥ZL-->殺線威是美國?杜邦公司七十年代開發(fā)的殺蟲、殺線蟲劑,主要用于防治柑桔、棉花、觀賞作物、馬鈴薯、大豆、煙草、果樹和蔬菜上的蚜科、葉蟬科、鱗翅目、斑潛蠅屬、葉螨科、纓翅目、根疣線蟲屬等害蟲。??毒性?急性口服LD50大鼠、小鼠>5000mg/kg；急性經(jīng)皮LD50大鼠>5000mg/kg；眼刺激、皮膚刺激：極少；誘變性：陰性；環(huán)境毒性：野鴨8天日食量LC50>5000mg/kg，，水蚤屬48小時EC503.8mg/L，蜜蜂96小時接觸LD

4、50>234μg/只，對幼蜜蜂生長無影響；有益節(jié)肢動物：在實驗室條件下，對食肉瓢蟲、食肉螨和一些食肉黃蜂和蜘蛛等進(jìn)行試驗，顯示陰性?????、二、目標(biāo)化合物已有合成線路簡介2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮的制備采用乙苯和三氯乙酰氯經(jīng)傅氏反應(yīng)后成。在反應(yīng)瓶中加入21.2g(0.2mol)乙苯、80mL二硫化碳和37.5g無水三氯化鋁，冰鹽浴下滴加三氯乙酰氯40g(0.22mol),2h內(nèi)滴加完。繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h,反應(yīng)液傾入234mL鹽酸和486mL冰水組成的混合物中，分層。水層用100mL二硫化碳萃取，合并二硫化碳層，減壓脫去二硫化碳溶劑，得棕色油狀物30.6g，精品經(jīng)柱色譜法提純得淡

5、黃色黏稠液。N-(4-乙基苯甲?；?N-叔丁基肼的制備將2.37g叔丁基鹽酸鹽溶于2mL水中，加入7.5mL二氯甲烷和1.5g氫氧化鈉。在氮氣保護(hù)下，室溫滴加5g2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮，15min內(nèi)滴加完。室溫下繼續(xù)反應(yīng)6h后，停止通入氮氣，加入0.3g50%氫氧化鈉，攪拌過夜。次日分層，水洗，脫溶得3.56g淡黃色固體，經(jīng)正己烷-乙酸乙酯重結(jié)晶，得白色針狀晶體。蟲酰肼的合成將2.2gN-(4-乙基苯甲?；?N'-叔丁基肼溶于30mL甲苯中，保持溫度5～10℃。于30min內(nèi)依次滴加溶有1.7g3,5-二甲基苯甲酰氯的5mL甲苯和0.8g50%氫氧化鈉溶液。然后升至室溫

6、，攪拌反應(yīng)3h。加入10mL正己烷稀釋，過濾，水洗，得到白色固體3g。經(jīng)乙醚-甲醇重結(jié)晶得到白色針狀結(jié)晶蟲酰肼。三、目標(biāo)化合物已有合成線路優(yōu)劣分析這種路線收率不高、純度高，且操作條件較為苛刻，所以不易于工業(yè)化生產(chǎn)。四、目標(biāo)化合物新合成線路設(shè)計五、XX步驟工藝流程設(shè)計及工藝流程操作簡述1、工藝流程設(shè)計Ⅳ4一乙基苯甲?；?一Ⅳ7一叔丁基肼的制備叔丁基肼鹽酸鹽全部溶解水，溶劑自制催化劑氮氣氫氧化鈉溶液碳酸鈉溶液溶劑4一乙基苯甲酰氯和氫氧化鈉溶液靜置分層有機(jī)層洗滌一次分層，脫去溶劑得到類白色固體蟲酰肼的制備Ⅳ-(4一乙基苯甲?；?一Ⅳ7一叔丁基肼3，5一二甲基苯甲酰氯和堿水固體全部溶解有機(jī)層用鹽

7、酸溶液洗滌1次有機(jī)相在10℃左右結(jié)晶過濾得白色固體為原藥濾液回收套用2、工藝流程操作簡述Ⅳ4一乙基苯甲?；?一Ⅳ7一叔丁基肼的制備在500mL反應(yīng)瓶中加入叔丁基肼鹽酸鹽22．4g，水50g，溶劑120mL，自制催化劑0．15g，控制反應(yīng)溫度O～5℃，通人氮氣進(jìn)行保護(hù)。依次滴加20％氫氧化鈉溶液，15％碳酸鈉溶液．滴加時間為O．5h。然后加入溶劑，之后同時滴加4一乙基苯甲酰氯28．8g和20％氫氧化鈉溶液，滴加時間為2h，再續(xù)后反應(yīng)l