解熱鎮(zhèn)痛藥的性質(zhì)實(shí)訓(xùn)

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1、解熱鎮(zhèn)痛藥的性質(zhì)實(shí)訓(xùn)實(shí)訓(xùn)目的：1、掌握常用解熱鎮(zhèn)痛藥的主要性質(zhì)、反應(yīng)原理及實(shí)驗(yàn)方法。2、熟悉酚類(lèi)藥物的氯化鐵的顯色反應(yīng)原理和芳香伯胺類(lèi)藥物的重氮化偶合反應(yīng)原理。3、掌握應(yīng)用幾種典型藥物的理化性質(zhì)和從事藥物鑒定的方法與基本操作。阿司匹林的性質(zhì)實(shí)訓(xùn)一、實(shí)訓(xùn)器材：1、儀器：試管、研缽、藥匙、恒溫水浴鍋、量筒、膠頭滴管、2、藥品：阿司匹林0.55g3、試劑：氯化鐵試液、稀硫酸試液、碳酸鈉試液二、實(shí)訓(xùn)原理：1、氯化鐵的顯色反應(yīng)阿司匹林分子中無(wú)游離的酚羥基，不與氯化鐵試液發(fā)生顯色反應(yīng)，但其水溶液長(zhǎng)期放置或加熱，會(huì)水解產(chǎn)生水楊酸，遇氯化鐵試液即呈紫堇色。2、水解反應(yīng)阿司匹林在氫氧化鈉溶液或

2、碳酸鈉溶液中水解生成水楊酸和醋酸，加熱時(shí)更快。酸化后產(chǎn)生醋酸的酸臭，并析出水楊酸沉淀。二、實(shí)訓(xùn)步驟：1、（1）取本品約0.05g，加蒸餾水2ml，煮沸放冷，加入氯化鐵試液一滴，即顯紫堇色。（原理：酚羥基水解）另取本品0.05g，加蒸餾水2ml，不經(jīng)加熱，加入氯化鐵試液一滴。觀(guān)察現(xiàn)象，以作對(duì)照。（2）實(shí)訓(xùn)分析：不經(jīng)加熱的那支試管，再加入氯化鐵試液的時(shí)候，顯淺紫色，而加熱的試管顯深紫色，這說(shuō)明阿司匹林長(zhǎng)期放置已經(jīng)被氧化。2、（1）取阿司匹林0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后放冷，滴加過(guò)量的稀硫酸，（強(qiáng)酸換弱酸）即析出白色沉淀，并產(chǎn)生醋酸氣味。對(duì)乙酰氨基酚性質(zhì)實(shí)訓(xùn)一、實(shí)訓(xùn)

3、原理:1、氯化鐵的顯色反應(yīng)：對(duì)乙酰氨基酚分子中含有酚羥基，與氯化鐵試液但其水溶液長(zhǎng)作用顯藍(lán)紫色。2、重氮化—偶合反應(yīng)：對(duì)乙酰氨基酚在酸性條件下水解，生成醋酸和對(duì)氨基苯酚，后者與亞硝酸鈉試液作用生成重氮鹽，再與堿性β-萘酚試液偶合生成紅色的偶氮化合物。二、實(shí)訓(xùn)器材：1、儀器：試管、研缽、藥匙、恒溫水浴鍋、量筒、膠頭滴管、2、藥品：對(duì)乙酰氨基酚0.2g3、試劑：氯化鐵試液、稀鹽酸試液、0.1mol/L亞硝酸鈉試液、堿性β-萘酚試液三、實(shí)訓(xùn)步驟:1、取對(duì)乙酰氨基酚微量，加少許的水溶解，滴加氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。2、（1）取對(duì)乙酰氨基酚0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴鍋中加熱40分

4、鐘，放冷，再取此溶液0.5ml，滴加0.1mol/L亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用3ml水稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。（2）實(shí)訓(xùn)分析：對(duì)乙酰氨基酚在潮濕的環(huán)境下會(huì)發(fā)生水解，生成對(duì)氨基酚，并可進(jìn)一步氧化成醌類(lèi)化合物，顏色會(huì)發(fā)生變化。注意事項(xiàng)：1、氯化鐵反應(yīng)適宜的pH為4~6，在強(qiáng)酸性溶液中所得配位化合物易分解。氯化鐵的顯色反應(yīng)很靈敏。2、進(jìn)行對(duì)乙酰氨基酚的重氮化-偶合反應(yīng)，必須先將本品在沸水浴中水解完全。水解時(shí)不可直火加熱，以防因局部溫度過(guò)高，而促使本品被氧化或局部炭化，影響反應(yīng)的結(jié)果。3、在重氮化偶合反應(yīng)中，為避免亞硝酸和重氮鹽分解，須在低溫下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)過(guò)程

5、中必須保持酸性，鹽酸的量要多于藥物的三倍，主要目的是促使亞硝酸鈉轉(zhuǎn)為亞硝酸以進(jìn)行重氮化反應(yīng)；還可加快重氮化反應(yīng)速度；增加重氮鹽穩(wěn)定性并防止副反應(yīng)的發(fā)生。思考問(wèn)題1、進(jìn)行阿司匹林鑒別實(shí)驗(yàn)（1）時(shí)，煮沸的目的是什么？加熱水解以后能生成水楊酸2、可否利用重氮化-偶合反應(yīng)區(qū)別阿司匹林和對(duì)乙酰氨基酚？為什么？能，因?yàn)閷?duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)有酰胺結(jié)構(gòu)，水解能生成對(duì)氨基苯酚。維生素類(lèi)藥物的性質(zhì)實(shí)訓(xùn)一、實(shí)訓(xùn)目的1、理解幾種常用典型藥物的理化性質(zhì)及藥物化學(xué)反應(yīng)。2、掌握應(yīng)用幾種典型藥物的理化性質(zhì)進(jìn)行藥物鑒別的反應(yīng)與基本操作。二、實(shí)訓(xùn)原理1、維生素B?本品與氫氧化鈉、鐵氰化鉀作用產(chǎn)生硫色素，顯藍(lán)綠色

6、熒光；與碘化汞鉀反應(yīng)生成淡黃色沉淀，與碘反應(yīng)生成紅色沉淀。2、維生素B?本品遇還原劑如連二亞硫酸鈉等被還原成無(wú)熒光的二氫核黃素從水中析出。但在空氣中二氫核黃素又可氧化成核黃素，又現(xiàn)熒光。3、維生素C本品有連二烯醇結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)的還原性，加入硝酸銀試液產(chǎn)生銀的黑色沉淀；還可使二氯靛酚鈉試液褪色。4、維生素E本品為醋酸酯，含酚羥基，可發(fā)生水解，氧化反應(yīng)。三、實(shí)訓(xùn)器材1、儀器試管、恒溫水浴鍋、研缽、膠頭滴管、燒杯、量筒、藥匙、玻璃棒2、藥品維生素B?、連二亞硫酸鈉結(jié)晶、維生素C、維生素E、1、試劑氫氧化鈉試液、鐵氰化鉀、正丁醇、稀鹽酸、10%氫氧化鈉試液、稀硝酸、硝酸銀試液、無(wú)水乙

7、醇四、實(shí)訓(xùn)步驟：1、維生素B?取本品約5mg，加2.5ml氫氧化鈉試劑使之溶解，加0.5ml鐵氰化鉀試液及5ml正丁醇，充分振搖后,放置分層,上層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光,滴加稀鹽酸呈酸性,熒光消失,再滴加10%氫氧化鈉試液,使之呈堿性,又出現(xiàn)藍(lán)色熒光。2、維生素B?取本品約1mg加水100ml溶解后，溶液在投射光下顯淡黃綠色，并有強(qiáng)烈的黃綠色熒光，分三份。第一份加稀硝酸，熒光消失（光化色素）；第二份加10%氫氧化鈉溶液，熒光消失（感光色素）；第三份加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許，搖勻后，黃色消退，熒光亦消失。3、維生