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《石灰石及石灰石漿液的化學(xué)分析》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、石灰石及石灰石漿液的化學(xué)分析1總則1.1本方法適用于石灰石法煙氣脫硫系統(tǒng)(簡(jiǎn)稱FGD)石灰石(粉)及石灰石漿液的化學(xué)分析。1.2根據(jù)實(shí)際情況選用本方法。1.3分析用的水系指去離子水，所用化學(xué)試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為分析純、優(yōu)級(jí)純。用于標(biāo)定的試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。1.4稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確至0.0002克，分析步驟須嚴(yán)格按照本方法規(guī)定的分析步驟進(jìn)行。1.5凡以百分濃度表示的試劑，均按100毫升溶劑中所加溶質(zhì)的克數(shù)配制(重/容)。所用之酸或氨水，凡未注明濃度者均為濃酸或濃氨水。1.6所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平
2、與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。所用滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。容量法測(cè)定低含量元素時(shí)，應(yīng)采用10毫升或25毫升滴定管。1.7分析前，試樣應(yīng)于105—110℃干燥2小時(shí)，然后置于干燥器中冷卻至室溫。1.8分析時(shí)，必須同時(shí)作燒失量的測(cè)定。其他各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)結(jié)果加以校正。1.9各項(xiàng)分析結(jié)果(％)的數(shù)值，須修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位。2試樣2.1試樣必須具有代表性和均勻性。2.2采樣時(shí)注意采樣的部位和深度。采集樣品應(yīng)進(jìn)行縮分，由大樣縮分后的試樣不得少于100克，再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25克。2.
3、3送到化驗(yàn)室的粉末試樣必須充分混勻，并應(yīng)以磁鐵吸除破碎石灰石時(shí)可能帶入的鐵屑。2.4分析后剩余樣品用密封袋裝好后貼上標(biāo)簽作為原樣保存?zhèn)洳椤⒆⒚髦笜?biāo)化驗(yàn)結(jié)果及化驗(yàn)時(shí)間的標(biāo)簽放入樣袋內(nèi)封存，樣品保存一月。3分析3.1試樣溶液的制備原理：試樣于鉑坩堝中以碳酸鉀－硼砂混合熔劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取。試劑：a.碳酸鉀－硼砂(1+1)混合熔劑：將1份重量的碳酸鉀與1份重量的無(wú)水硼砂混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。b.硝酸(1+6)：將1體積的硝酸與6體積的水混合。儀器：鉑坩堝、玻璃棒、馬弗爐、燒杯、天平、坩堝鉗、量筒、容量
4、瓶、洗瓶、鉑坩堝三角架步驟：稱取約0.5克試樣置于鉑坩堝中，加2克碳酸鉀－硼砂混合熔劑，混勻，再以少許熔劑擦洗玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度至氣泡停止發(fā)生后，在950—1000℃下繼續(xù)熔融3—5分鐘。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁。冷卻至室溫后將坩堝及蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升燒杯中，并繼續(xù)保持微沸狀態(tài)，直至熔融物完全分解。用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入250毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供測(cè)定用。3.2氧化鈣：
5、原理：在pH大于13的強(qiáng)堿性溶液中，以氟化鉀(2％)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CMP（鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞混合指示劑）為指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為綠色熒光，鈣黃綠素指示劑本身為桔紅色，因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色。試劑:鹽酸(1+1)、2％氟化鉀溶液（20g/L）、三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示劑、氫氧化鉀溶液（200g/L）、0.015MEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器：錐形瓶、酸式滴定管、移液管、燒杯、磁力攪拌器步驟：試樣的溶解：稱
6、取0.5g石灰石試樣，用25ml(1:1)的鹽酸分解后，移至250ml容量瓶中。準(zhǔn)確吸取試樣溶液25毫升，放入400毫升燒杯中，加5毫升鹽酸及5毫升氟化鉀溶液（20g/l），攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至約200毫升。加5毫升三乙醇胺（1+2)及適量的CMP混合指示劑，以200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量7—8毫升(此時(shí)溶液pH大于13），用0.015MEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。計(jì)算：氧化鈣質(zhì)量百分含量(X)按公式(15)計(jì)算：TCaO×V×10XCao＝───
7、────────×100…………………………(15)G×1000式中：XCao—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TCaO─每毫升EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；TCaO=CEDTA×56.08=0.015×56.08=0.8412mg/mLCEDTA——EDTA的濃度，0.015moL/L56.08——CaO的摩爾質(zhì)量，g/molV──滴定時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；G──試樣重量，克；10──試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.3氧化鎂的測(cè)定原理：在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石
8、酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K－萘酚綠B為指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量。減去按3.2測(cè)得的鈣量后，求得氧化鎂含量。試劑：氟化鉀溶液（20g/L）、三乙醇胺(1+2)、氨水(1+1)、10％酒石酸鉀鈉溶液、氨水－氯化銨緩沖溶液(pH10.5)、0.015MEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液精密試紙：pH9.5—13.0。酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B(1+2.5)混合指示劑儀器：錐形瓶、酸式滴定管
