xrd實(shí)驗(yàn)報(bào)告(蒙脫石鑒別)

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1、土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告目錄1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2實(shí)驗(yàn)原理12.1晶體結(jié)構(gòu)與晶體X射線衍射12.2物相鑒定原理23實(shí)驗(yàn)儀器34實(shí)驗(yàn)步驟44.1實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備44.2試樣制備44.3開機(jī)與測試過程55數(shù)據(jù)處理55.1圖譜后期處理55.2自動(dòng)尋峰65.3與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對(duì)比76實(shí)驗(yàn)結(jié)論167實(shí)驗(yàn)存在的問題及可能原因1618土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理;2)掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟;3)學(xué)會(huì)用Highscore軟件進(jìn)行圖譜分析;4)鑒定蒙脫石樣品。2實(shí)驗(yàn)原理2.1晶體結(jié)構(gòu)與晶體X射線衍射x射線是一種很短的電磁波,具有反射、折

2、射、干涉、衍射、偏振等特征,屬于橫波,波長范圍約0.01~100nm,用于衍射分析的x射線波長約0.5~2.5nm。物質(zhì)結(jié)構(gòu)中,原子和分子的距離正好落在x射線的波長范圍內(nèi),所以物質(zhì)(特別是晶體)對(duì)x射線的散射和衍射能夠傳遞極為豐富的微觀結(jié)構(gòu)信息。圖1原子面網(wǎng)對(duì)X射線的衍射18土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí),由于晶體是由原子有規(guī)則排列的晶胞所組成,而這些有規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長具有相同數(shù)量級(jí),迫使原子中的電子和原子核成了新的發(fā)射源,向各個(gè)方向散發(fā)X射線,這是散射。不同原子散射的X射線相互干涉疊加,可在某些特殊的方向上產(chǎn)生強(qiáng)的X射線,衍射線在空間分布的

3、方位和強(qiáng)度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。假定晶體中某一方向上的原子面網(wǎng)之間的距離為d,波長為λ的X射線以夾角θ射入晶體(如圖1所示)。在同一原子面網(wǎng)上,入射線與散射線所經(jīng)過的光程相等,在相鄰的兩個(gè)原子面網(wǎng)上散射出來的X射線有光程差,只有當(dāng)光程差等于入射波長的整數(shù)倍時(shí),才能產(chǎn)生被加強(qiáng)了的衍射線,即:2dsinθ=nλ這就是布拉格(Bragg)公式,式中d為晶面距離,n是整數(shù)(或稱反射級(jí)數(shù)),θ為入射角,λ為X射線的波長,布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。此方程不僅能測單晶體,而且也能測多晶體。由于樣品采用晶體粉末,所以樣品中包含著數(shù)目極多的細(xì)小單品,由于晶體無

4、規(guī)則,存在各種可能的取向,相當(dāng)于一個(gè)晶體在原點(diǎn)保持不動(dòng)情況下繞各種可能的方位轉(zhuǎn)動(dòng),從而形成無數(shù)個(gè)倒格子點(diǎn)陣。當(dāng)入射的X射線與樣品相遇時(shí),對(duì)于每一組晶面族,總有許多小晶粒處在適合的反射位置上,從而形成衍射。1.1物相鑒定原理任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定晶體結(jié)構(gòu)(結(jié)構(gòu)類型,晶胞大小及質(zhì)點(diǎn)種類,數(shù)目,分布)和組成元素。一種物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射譜與之對(duì)應(yīng),多相物質(zhì)的衍射譜為各個(gè)互不相干,獨(dú)立存在物相衍射譜的簡單疊加。18土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告衍射方向是晶胞參數(shù)的函數(shù)(取決于晶體結(jié)構(gòu));衍射強(qiáng)度是結(jié)構(gòu)因子函數(shù)(取決于晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式)。任何一個(gè)物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因

5、此,可以對(duì)多相共存的體系進(jìn)行全分析。也就是說實(shí)驗(yàn)測得的圖譜與數(shù)據(jù)庫中的已知X射線粉末衍射圖對(duì)照,通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。1實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)中使用的是德國布魯克公司D8X射線衍射儀。圖2D8X射線衍射儀其核心部件是:1)高壓發(fā)生器與X光管2)精度測角儀與B-B衍射幾何3)光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響4)探測器5)控測、采集數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理儀器設(shè)計(jì)原理:R1=R2=R,試樣轉(zhuǎn)θ角,探測器轉(zhuǎn)2θ角(2θ/θ18土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告偶合)或試樣不動(dòng),光管轉(zhuǎn)θ,探測器轉(zhuǎn)θ(θ/θ偶合),其基本結(jié)構(gòu)原理如圖3所示。圖3X射線衍射儀設(shè)計(jì)原理聚焦圓隨衍射角大小而變化,衍射角越大

6、、聚焦圓半徑越小,當(dāng)2θ=0,聚焦圓半徑r=∞;當(dāng)2θ=1800時(shí),r=R/2,且r?=?R/2sinθ。1實(shí)驗(yàn)步驟1.1實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備包括環(huán)境準(zhǔn)備、固體探測器的更新及光管老化等內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)一般在室溫15℃~33℃范圍內(nèi)進(jìn)行,通過空調(diào)與強(qiáng)冷卻機(jī)實(shí)現(xiàn)。固體探測器的更新一般每周進(jìn)行一次。光管老化一般在實(shí)驗(yàn)前1小時(shí)進(jìn)行。本次實(shí)驗(yàn)是在XXXX大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院進(jìn)行,此步驟由實(shí)驗(yàn)室專人進(jìn)行操作。1.2試樣制備本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為高純納米蒙脫石粉,外觀呈微黃粉末狀,相關(guān)參數(shù)見表1:表1實(shí)驗(yàn)樣品參數(shù)蒙脫石含量≥95%干燥失重≤10%吸氨值≥100mmol/100g吸藍(lán)量≥42g/100

7、g18土質(zhì)學(xué)課XRD實(shí)驗(yàn)報(bào)告粒徑325目PH值6-8本次實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹槐闶氰b定該實(shí)驗(yàn)樣品是否為蒙脫石。樣品制備按如下步驟進(jìn)行:1)把制樣框平放在平滑的玻璃片,將樣品粉末盡可能均勻撒入制樣框的窗口中;2)將粉末用力壓緊,把多余的粉末削去;3)把制樣框從玻璃平面上拿起;4)面向玻璃片的一面樣品平整光滑,并使試樣面與玻璃表面齊平。1.1開機(jī)與測試過程打開測量軟件DIFFRACplusMeasurementpart.rar和XRDcommander軟件,設(shè)定電壓、電流分別為40

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