資源描述：
《高效液相色譜法測定及胃散中芍藥苷含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定及胃散中芍藥苷含量【摘要】目的建立測定和胃散中芍藥苷含量的高效液相色譜法。方法使用HYPERSIL-C18色譜柱(150mm×4.6mm，5μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動相，流速為0.8ml/min，檢測波長為230nm。結(jié)果該方法測定芍藥苷在75～125μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9990)。平均回收率為99.5%，100.2%，99.7%；RSD為0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。結(jié)論該測定方法簡單、精密度高、重現(xiàn)性好，是測定和胃散中芍藥苷含量的可行方法?！娟P(guān)鍵詞】和胃散；芍藥苷；高效
2、液相色譜法；含量測定DeterminationofthecontentofpaeoniflorininHeweipowderbyHPLCLIUGuang-bin，LIUXiao-shuan，MAOHe-ping，etal.JiugangHospital，Jiayuguan，Gansu735100，China【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminatingpaeoniflorininHeweipowderbyHPLC.MethodsHYPERSIL-C18column(150mm×4.6mm，5
3、μm)wasused，andthemobilephaseconsistedofacetonitrile-0.1%H3PO4solution(14∶86).Theflowratewas0.8ml/minandthedetermination6wavelengthwasat230nm.ResultsAgoodlinearitywasobtainedwithintherangeof75~125μg/mlofpaeoniflorin(r=0.9990).Theaveragerecoveriesware99.5%，100.2%and99.7%；RSDware0
4、.44%，0.42%and0.45%(n=3).ConclusionThismethodissimple，rapidandaccuratewhichcanbeusedtodeterminepaeoniflorincontentsinHeweipowder.【Keywords】HeweiPowder；Paeoniflorin；HPLC；Contentdetermination和胃散是本院研制的治療慢性胃腸炎、消化性潰瘍的中藥制劑，由肉桂、白芍、香附、當(dāng)歸、陳皮等10味中藥組成，經(jīng)多年臨床觀察，療效顯著。芍藥苷是和胃散中白芍的主要成分。筆者采用高效液相色
5、譜法測定和胃散中芍藥苷的含量，現(xiàn)報告如下。1儀器與試藥1.1儀器島津LC-10AD高效液相色譜儀：LC-10AD溶劑泵、SPD-10A紫外檢測器、島津CR-6A數(shù)據(jù)處理機。1.2試藥和胃散(酒鋼醫(yī)院制劑室自制，批號：20060728，20060812，20060925)；對照品芍藥苷，中國藥品生物制品檢定所提供。乙晴為色譜純；磷酸，正丁醇為分析醇。2方法與結(jié)果62.1色譜條件色譜柱：HYPERSIL-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流動相為：乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)，檢測波長：230nm，靈敏度：0.0050AUFS，紙速：1c
6、m/min，流速：0.8ml/min，柱溫為室溫。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000，分離度(R)應(yīng)>1.5。2.2試驗溶液的制備2.2.1樣品溶液的配制精密稱取本品約3.0g，置碘量瓶中，加正丁醇25ml，超聲處理(功率240W，頻率45KHz)30min，放冷，濾過，分別用5ml正丁醇沖洗碘量瓶及濾器3~4次，沖洗液并入濾液中，水浴加熱濃縮至約15ml，定量轉(zhuǎn)移到25ml量瓶中，加正丁醇至刻度，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得。2.2.2對照品溶液的配制照線形關(guān)系考察項下方法，配制100μg/ml芍藥苷對照品溶液，用0.45μm微孔濾膜濾過
7、即得。2.3方法學(xué)考察2.3.1檢測波長的選擇精密量取對照品溶液0.5ml，置于10ml容量瓶中，加流動相至刻度，搖勻。在200～400nm波長范圍內(nèi)掃描，得到芍藥苷在230nm處有最大吸收。在高效液相色譜儀上進樣，在230nm波長處出峰較好。2.3.2線形關(guān)系考察精密稱取芍藥苷對照品約6.3mg，置50ml容量瓶中，加正丁醇406ml，振搖使溶解，加正丁醇至刻度。精密量取上述溶液10、9、8、7、6ml，分別移置10ml容量瓶中，加正丁醇至刻度，再分別用0.45μm微孔濾膜濾過，在上述色譜條件下，各進樣20μl，每個濃度重復(fù)進樣3次，以芍藥苷峰面積
8、平均值對其濃度C(μg/ml)計算回歸方程，結(jié)果為：A=-4.11×104C+6.98×106r=0.999
