十二烷基苯磺酸鈉

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1、《精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)》小試方案定十二烷基苯磺酸鈉的小試方案課程組別姓名學(xué)號(hào)方案背景本方案是以三氧化硫作為磺化劑生成十二烷基苯磺酸鈉，目前廣泛采用的是膜式磺化工藝。方案的優(yōu)點(diǎn)：產(chǎn)品含鹽量低、質(zhì)量好、用途廣、生產(chǎn)成本低，且無(wú)廢酸生成，產(chǎn)品純度高、省硫、省堿等。方案簡(jiǎn)介工藝流程：1、SO3／空氣干燥工序：空氣中的水分與S03反應(yīng)生成硫酸，硫酸會(huì)吸收SO3，在溫度較低時(shí)會(huì)形成鹽酸霧滴，夾帶入磺化反應(yīng)器，會(huì)使局部反應(yīng)過(guò)于激烈，副反應(yīng)增加，產(chǎn)品色澤加深。因此，磺化工藝使用的是經(jīng)過(guò)處理的干燥空氣。一般要經(jīng)過(guò)冷凍脫水、吸附脫水過(guò)程解除去空氣中的水分，使空氣的露點(diǎn)<=-60℃。2、燃硫工序／SO3發(fā)生

2、系統(tǒng)：氣體SO3的制取主要有液體SO3蒸發(fā)、發(fā)煙硫酸蒸發(fā)、硫磺燃燒等方法。洗滌劑生產(chǎn)廠絕大多數(shù)采用燃硫法來(lái)制取SO3,硫磺在過(guò)量干空氣中直接燃燒生成二氧化硫。經(jīng)釩催化氧化轉(zhuǎn)化成三氧化硫。3、磺化工序：濃度為3％-5％的SO3及有機(jī)物直餾煤油經(jīng)脫氫后，十二烯烴和苯由供料泵進(jìn)入烷化器，再將生成的十二烷基苯（LAB）送入磺化器與進(jìn)入磺化器的三氧化硫（3%~5%《精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)》小試方案），瞬間發(fā)生磺化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)氣液分離器循環(huán)泵冷卻器處理之后，部分回到反應(yīng)器底部，用于磺酸的急冷，部分反應(yīng)產(chǎn)物被送入老化器調(diào)整反應(yīng)保持時(shí)間再進(jìn)入水化器成酸，最后經(jīng)中和器制得烷基苯磺酸鈉（LAS）。尾氣經(jīng)除霧

3、器去酸霧，再經(jīng)吸收塔吸收后放空。工藝路線化學(xué)反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)方程式流程示意圖工藝《精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)》小試方案條件磺化溫度會(huì)影響磺基進(jìn)入芳環(huán)的位置和磺酸異構(gòu)體的生成比例。特別是在多磺化時(shí)，為了使每一個(gè)磺基都盡可能地進(jìn)入所希望的位置，對(duì)于每一個(gè)磺化階段都需要選擇合適的磺化溫度。低溫、短時(shí)間的反應(yīng)有利于α取代，高溫、長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)有利于β取代。原料直餾煤油、氫氣、苯、無(wú)水三氯化鋁、三氧化硫、氫氧化鈉設(shè)備及材料名稱：烷化器、磺化器、中和器、型號(hào)：BLD4-3、K5000L搪瓷反應(yīng)釜、FRP反應(yīng)罐規(guī)格：蒸汽加熱反應(yīng)器，規(guī)格1000L,內(nèi)鍋直徑1200mm，夾套直徑1300mm，電動(dòng)機(jī)功率4kW，攪

4、拌速度60-100r.P.m、釜內(nèi)壓力：0.4MPa壓力：0.6MPa釜內(nèi)溫度：-10-200°C，夾套溫度：-20-180°C，容積1000L、容積1000L，攪拌轉(zhuǎn)速15～65r/min密封形式填料密封功能：進(jìn)行十二烷烯與苯烷基化反應(yīng)、進(jìn)行十二烷基苯與三氧化硫的磺化反應(yīng)、進(jìn)行用氫氧化鈉對(duì)十二烷基苯磺酸的中和反應(yīng)單耗大量過(guò)量的苯不但可以減少二烷基苯的生成，還可進(jìn)行脫烷基反應(yīng),使已經(jīng)生成的二烷基苯重新變成單烷基苯,提高單烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副產(chǎn)物主要是重質(zhì)烷基苯和聚合物,還有少量的輕質(zhì)氣體。產(chǎn)品檢驗(yàn)（1）化學(xué)性質(zhì)：具有去污、乳化和優(yōu)異的發(fā)泡力，具有微毒（LD502

5、000mg/kg），溶于水成半透明溶液，對(duì)堿、稀酸、硬水均較穩(wěn)定，在25℃時(shí)水溶液的臨界膠團(tuán)濃度是1.2～1.6×10-3mol／L《精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)》小試方案與控制（2）生物性質(zhì)：生物降解度＞90％（3）質(zhì)量指標(biāo)：活性物含量≥35%無(wú)機(jī)鹽≤7%，pH值7～8三廢尾氣處理工序：由磺化反應(yīng)器排出的尾氣除空氣外，還夾帶少量酸霧及痕量SO3氣體以及SO2氣體，尾氣進(jìn)入靜電除霧器，在強(qiáng)電場(chǎng)作用下除去酸霧。除霧后的氣體進(jìn)入填料吸收塔，與NaOH水溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉，再經(jīng)氧化塔由空氣氧化成Na2SO4。無(wú)廢水和固體廢物產(chǎn)生。安全控制分酸時(shí)，溫度不可過(guò)低，否則易使分液漏斗被無(wú)機(jī)鹽堵塞，造成分酸

6、困難。待改進(jìn)之處SO3非?；顫姡磻?yīng)激烈，熱效應(yīng)大，難以控制；所得產(chǎn)物粘度高，散熱困難，易發(fā)生多磺化、氧化等副產(chǎn)物改進(jìn)：及時(shí)的將磺化器中的產(chǎn)物送入下一工段指導(dǎo)教師（簽字）