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《ph值測(cè)定方法_secret》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、基本項(xiàng)目測(cè)定方法pHpH一、指標(biāo)涵義pH值測(cè)定是水化學(xué)中最重要、最經(jīng)常的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。定義為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù),pH=–logaH+。水體的pH值受水溫的影響,測(cè)定時(shí)在確定的溫度下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。二、方法的特點(diǎn)和選配本標(biāo)準(zhǔn)采用玻璃電極法測(cè)定pH值,該法基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但當(dāng)水體堿性較強(qiáng)時(shí),pH在10以上,會(huì)產(chǎn)生“鈉差”,使pH計(jì)讀數(shù)偏低。需選用特制的“低鈉差”玻璃電極,或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。比色法受水體中各種因素的干擾,測(cè)量誤差較大,因此在本標(biāo)準(zhǔn)中不做推薦。(一)玻璃電極法GB6920—86方法
2、原理以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置,以便校正溫度差異,用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為第7頁共7頁基本項(xiàng)目測(cè)定方法pH了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。儀器(1)各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)。(2)玻璃電極。(3)甘汞電極或銀—氯化銀電極。(4)磁力攪拌器。(5)50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。試劑用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑,溶于25℃水中,
3、在容量瓶?jī)?nèi)定容至1000ml。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于2μs/cm,臨用前煮沸數(shù)分鐘,趕除二氧化碳,冷卻。取50ml冷卻的水,加1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6~7之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)pH(25℃)每1000ml水溶液中所含試劑的質(zhì)量(25℃)基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀(25℃飽和)3.5576.4gKHC4H4O6(1)檸檬酸二氫鉀3.77611.41gKH2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4(2,3)磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉7.4131.179g
4、KH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3)四硼酸鈉9.1803.80gNa2B4O7·10H2O(3)碳酸氫鈉+碳酸鈉10.0122.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3輔助標(biāo)準(zhǔn)二水合四草酸鉀1.67912.61gKH3C4O8·2H2O(4)氫氧化鈣(25℃飽和)12.4541.5gCa(OH)2(1)第7頁共7頁基本項(xiàng)目測(cè)定方法pH注:(1)近似溶解度;(2)在110~130℃烘干2小時(shí);(3)用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水;(4)烘干溫度不可超出60℃。步驟(1)按照儀器使用說明書準(zhǔn)備。(2)將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測(cè)定溫度,把儀器補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度
5、處。選用與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極,徹底沖洗,并用濾紙吸干。再浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH值約與前一個(gè)相差3個(gè)pH單位。如測(cè)定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值之差大于0.1pH值時(shí),就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時(shí)方可測(cè)定水樣。(3)水樣測(cè)定:先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。注意事項(xiàng)(1)玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。(2)測(cè)定時(shí),玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端,
6、以免攪拌時(shí)碰破。(3)玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間以及甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡,以防斷路。(4)甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體,并應(yīng)有適量氯化鉀第7頁共7頁基本項(xiàng)目測(cè)定方法pH晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。(1)為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失,測(cè)定前不宜提前打開水樣瓶塞。(2)玻璃電極球泡受污染時(shí),可用稀鹽酸溶解無機(jī)鹽結(jié)垢,用丙酮除去油污(但不能用無水乙醇)。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一晝夜再使用。(3)注意電極的出廠日期,存放時(shí)間過長(zhǎng)的電極性能將變劣。(二)比色法方法原理酸堿指示劑在其特定pH范圍的水溶液中產(chǎn)生不同顏
7、色,向標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入指示劑,將生成的顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色管,與加入同一種指示劑的水樣顯色管目視比色,可測(cè)出水樣的pH值。本法適用于色度和濁度很低的天然水、飲用水等。如水樣有色、渾濁,或含較高的游離余氯、氧化劑、還原劑,均干擾測(cè)定。儀器(1)氫離子濃度測(cè)定比色計(jì)一套。可自制,用內(nèi)徑15mm的硬質(zhì)試管拉成高度60mm的安瓿管封裝標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。(2)比色管:內(nèi)徑15mm,高度60mm的硬質(zhì)試管,其玻璃質(zhì)量及厚度與安瓿管一致。(3)瑪瑙或瓷