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《土壤全氮的測定--半微量開氏定氮法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、土壤全氮的測定半微量開氏法1.1方法提要土樣在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮，各種含氮有機(jī)化合物轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝態(tài)氮）。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。1.2應(yīng)用范圍本方法適用于測定各類型土壤的全氮含量。1.3主要儀器設(shè)備①硬質(zhì)開氏燒瓶：50ml，100ml;②半微量定氮蒸餾器；③半微量滴定管：10ml，25ml；④電爐：300W變溫電爐；⑤瑪瑙研缽。1.4試劑⑴
2、硫酸：化學(xué)純，密度1.84；⑵2%（m/V）硼酸溶液：稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1L；⑶10molL-1氫氧化鈉溶液:稱取400g（工業(yè)用或化學(xué)純）氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L；6⑷0.01molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（或0.01molL-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）：0.01molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制及標(biāo)定方法配制量取9ml鹽酸，注入1L水中,此鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1molL-1,并對此標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定.將已標(biāo)定的0.1molL-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋10倍,即為0.01molL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液.即準(zhǔn)確吸取0.1molL-1鹽酸
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要時可對稀釋后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重新標(biāo)定.標(biāo)定稱取0.2g(精確至0.0001g)于270～300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑，用0.1molL-1鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定直至溶液呈暗紅色。同時做空白試驗。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度按下式計算：C=m/[(V1-V2)*0.05299]式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，molL-1；m—稱取無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1—鹽酸溶液用量，ml；V2—空白試驗鹽酸
4、溶液用量，ml；0.05299—1/2Na2CO3的毫摩爾質(zhì)量，g。0.01molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制及標(biāo)定方法配制量取3ml硫酸，緩緩注入1L水中，冷卻，搖勻，此溶液為0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。將已標(biāo)定的0.1molL-1的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋10倍,即為0.01molL-16的標(biāo)準(zhǔn)溶液.即準(zhǔn)確吸取0.1molL-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.標(biāo)定同0.01molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。⑸混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研
5、磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥硼酸-指示劑混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿或稀酸調(diào)至紫紅色（pH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)；⑺加速劑：稱取100g硫酸鉀（化學(xué)純），10g硫酸銅（CuSO4·5H2O，化學(xué)純），1g硒粉（化學(xué)純）于研缽中研細(xì)，充分混合均勻；⑻高錳酸鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀（化學(xué)純）溶于500ml水中，貯于棕色瓶中；⑼1+1硫酸溶液：濃硫酸和水的比例相同；⑽還原鐵粉：磨細(xì)通過孔徑0.149mm篩；⑾辛醇：化學(xué)純。1
6、.5分析步驟①稱樣：稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.5～1.0g（含氮約1mg，精確至0.0001g）同時稱樣測定水分含量；②不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的樣品消煮：將試樣送入干燥的開氏瓶底部，加入1.8g6加速劑，加水2ml潤濕試樣，再加5ml濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置于變溫電爐上，低溫加熱，待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時（約10～15min），提高溫度使消煮的試液保持微沸，消煮溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處回流為宜。待消煮液和試樣全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。冷卻，待蒸餾。同時做兩份空白測定。③包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的樣品消煮：將試樣
7、送入干凈的開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，輕輕搖動開氏瓶。緩緩加入2ml1+1硫酸溶液，轉(zhuǎn)動開氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉(zhuǎn)動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時（約5min），將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶內(nèi)試液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分損失為宜），停止加熱，待開氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加1.8g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按上述②的步驟，消煮至試液完全變?yōu)辄S綠色，再繼續(xù)消煮1h，冷卻，待蒸餾，同時做兩份空白試驗。④氨的蒸餾：蒸餾前先檢查蒸餾裝
8、置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈（空蒸）。待消煮液冷卻后，將消煮液全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi)，并用少量水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml2%硼酸-指示劑混合液，放在冷凝管末端，管
