丙烯酸改性醇酸樹脂合成研究

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1、丙烯酸改性醇酸樹脂合成研究?摘??要??采用單甘油酯法成功合成出表干快、硬度高的自干型丙烯酸改性醇酸樹脂,并對影響樹脂性能的多種因素進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞??丙烯酸樹脂??改性??醇酸樹脂????醇酸樹脂是涂料合成樹脂中發(fā)展最早、用量最大、用途最廣的品種之一,廣泛應(yīng)用于戶外大型鋼結(jié)構(gòu)及輪船等的裝飾與保護(hù)[1]。醇酸樹脂基本上不依賴于石油產(chǎn)品,具有獨一無二的價格優(yōu)勢;醇酸樹脂的組分和性能可以在很大范圍內(nèi)調(diào)整,僅僅是不同的多元醇和多元酸就能得到性能各異的樹脂;醇與酸之間官能度之比的變化可以控制支化度,這些特點無疑使醇酸樹脂能夠

2、應(yīng)用于更多的領(lǐng)域。??醇酸樹脂由于其低分子量,顯示出格外好的成膜性能,從而使涂膜具有非常高的光澤,而且由于其易于施工和與氧氣交聯(lián)使其自干的特性而得到廣泛應(yīng)用。但它們的干燥和固化相當(dāng)慢,尤其在常溫下更是如此;同時,其涂膜的硬度低、耐水性和耐候性較差。為了提高它們的性能,用丙烯酸來對醇酸樹脂進(jìn)行改性早已受到頗多的關(guān)注[2~4]。丙烯酸樹脂具有色淺、耐候、耐光、耐熱,耐腐蝕性好、保色保光性強(qiáng)等特點。采用丙烯酸類對醇酸樹脂進(jìn)行改性,可以使醇酸樹脂具有優(yōu)異的保光保色性、耐候性、耐久性和耐腐蝕性及快干、高硬度等優(yōu)點,擴(kuò)寬了醇酸樹脂

3、的應(yīng)用領(lǐng)域,而且成本上升不大。目前,我國也有丙烯酸改性醇酸樹脂的研究報道,但快干的丙烯酸改性醇酸自干漆的報道卻很少見。因此,開發(fā)性能高、施工容易和快干性的丙烯酸醇酸樹脂漆很有必要。??本文采用單甘油酯法成功合成了快干的自干型丙烯酸改性醇酸樹脂。所謂單甘油酯法,是Solomon[5]等人首先提出來的,即先合成含一定量羧基的相對分子量低的丙烯酸預(yù)聚物,然后與單甘油酯反應(yīng),再加入二元羧酸進(jìn)一步酯化而得到的丙烯酸改性醇酸樹脂。1試驗部分1.1丙烯酸改性醇酸樹脂的制備??主要原料:雙漂豆油、雙漂亞油、季戊四醇、氫氧化鋰、丙烯酸預(yù)

4、聚物(自制)、苯甲酸、鄰苯二甲酸酐、200#溶劑及二甲苯,以上原料均為工業(yè)品。??制備方法:將一定量的豆油、亞油、季戊四醇和氫氧化鋰加入反應(yīng)瓶內(nèi),在240℃條件下進(jìn)行醇解,醇解結(jié)束后降溫至180℃,加入苯甲酸、丙烯酸預(yù)聚物和二甲苯,逐漸升溫至210℃左右,保溫酯化至酸值合格,降溫至180℃,加入鄰苯二甲酸酐,在225℃下保溫酯化至酸值和粘度合格,降溫至120℃,用200#溶劑兌稀,過濾包裝。丙烯酸改性醇酸樹脂的性能指標(biāo)見表1。表1丙烯酸改性醇酸樹脂的性能指標(biāo)項目性能指標(biāo)外觀棕黃色清澈透明液體顏色(鐵鈷法)≤6粘度/0.

5、6~1.0酸值/≤10固含量/(%)47~481.2丙烯酸改性醇酸樹脂的紅外表征??對制備的丙烯酸改性醇酸樹脂進(jìn)行傅立葉紅外檢測,結(jié)果如圖1所示。??在譜線中,3527cm-1處出現(xiàn)羥基峰,是醇酸樹脂典型的特征峰,該羥基峰較大,說明該樹脂的醇超量較大,因此,丙烯酸改性醇酸樹脂除了氧化干燥成膜外,還可以與氨基樹脂或多異氰酸酯樹脂等進(jìn)行交聯(lián)成膜,具有多種用途。在3060cm-1~3007cm-1出現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)的不飽和C=C的特征峰,其中3060cm-1譜帶是由不飽和=C-H的伸縮振動引起的,3007cm-1是順式結(jié)構(gòu)的C=C

6、伸縮振動引起的,表明醇酸樹脂中引入了植物油的不飽和脂肪酸,雙鍵供醇酸樹脂氧化干燥成膜。2925cm-1、2853cm-1是烷基的特征峰。在1734cm-1處有強(qiáng)的羰基吸收峰,1600cm-1和1491cm-1處譜帶是芳環(huán)上C=C振動峰。在1452cm-1和1266cm-1處出現(xiàn)酯基的特征譜帶。圖1丙烯酸改性醇酸樹脂的紅外光譜圖?2結(jié)果與討論??采用單甘油酯法成功合成了丙烯酸改性醇酸樹脂,對影響樹脂性能的多種因素進(jìn)行了探討。2.1丙烯酸預(yù)聚物分子量大小與分布的影響??丙烯酸預(yù)聚物分子量大小與分布的控制是改性醇酸樹脂的關(guān)鍵

7、。分子量過大,后續(xù)的酯化反應(yīng)容易凝膠化;分子量太小,則樹脂容易快干,但保色保光等漆膜性能達(dá)不到要求。丙烯酸預(yù)聚物分子量一般控制在3000~3500,使預(yù)聚物分子的接枝反應(yīng)活性基團(tuán)的官能度趨于設(shè)定情況。分子量的分布過寬,說明預(yù)聚物中單體的含量較高,在酯化反應(yīng)過程中會有一定量單體的自聚體產(chǎn)生,這將影響樹脂的透明度。2.2植物油的選擇及油度的影響??筆者采用亞油(干性油)與豆油(半干性油)相混合,使合成的樹脂具有合適的交聯(lián)密度。樹脂的油度對涂料漆膜性能有著重大影響,樹脂油度過長,涂膜表干慢、硬度低,耐久性不好;油度過短,涂膜

8、表干雖快,但由于涂膜固化所需的雙鍵含量較低,漆膜實干較慢,且干后漆膜易發(fā)粘。試驗表明,適宜的油度為55~60。2.3丙烯酸樹脂改性量的影響??????丙烯酸樹脂的改性量會影響涂膜的外觀、耐沖擊性能和耐久性。丙烯酸樹脂改性量過低,對樹脂涂膜的耐久性貢獻(xiàn)不大;改性量過高,會增大醇酸樹脂中游離丙烯酸樹脂的含量,損害樹脂組分間的相容性,影

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