武漢大學(xué)2006至2007學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷a

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1、武漢大學(xué)2006至2007學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷A學(xué)號(hào)姓名院（系）分?jǐn)?shù)一.選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）1.?關(guān)于直流電弧，下列說法正確的是：?()a?直流電弧是一種自吸性很強(qiáng)、不穩(wěn)定的光源；b?直流電弧的檢出限比交流電弧差；c?直流電弧的電極頭溫度比交流電弧低；d?直流電弧只能進(jìn)行定性、半定量分析，不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。2.?可以概述三種原子光譜(?吸收、發(fā)射、熒光?)產(chǎn)生機(jī)理的是：()a.?能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜；b.?輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷；c.?能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用；d.?輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷。3

2、.?原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別在于?（?）a.?光源?；?b.?光路；c.?單色器?；d.?檢測(cè)器。4.?下述化合物中何者的磷光最強(qiáng)？?（?）5.?關(guān)于紅外光譜法，下列說法正確的是：?（?）a．紅外光譜法只用于化合物的結(jié)構(gòu)表征;b．紅外光譜法中，水是很好的溶劑;c．光電倍增管可用作紅外光譜檢測(cè)器;d．傅立葉變換紅外光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的分辨率要高。6.?關(guān)于質(zhì)譜軟電離源的說法，下面哪一種是對(duì)的？?()a.?軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生質(zhì)荷比小于分子離子的碎片離子;b.由軟電離源所得的質(zhì)譜圖可以提供待測(cè)物所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息；c.軟電

3、離源所提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精確的相對(duì)分子質(zhì)量；d.?軟電離源具有足夠的能量碰撞分子，使它們處在高激發(fā)態(tài)。7.?在沒有其它因素存在時(shí)，隨著氫核的酸性增加，其化學(xué)位移值d將：?（?）a.?增大；?b.?減??；?c.?不變；?d.?無法確定。8.?應(yīng)用GC方法來測(cè)定痕量硝基化合物,?宜選用的檢測(cè)器為?()a.熱導(dǎo)池檢測(cè)器;b.氫火焰離子化檢測(cè)器;c.電子捕獲檢測(cè)器;d.火焰光度檢測(cè)器。9.?用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯(lián)苯,?先流出色譜柱的組分是?（?）a.乙苯；?b.?甲苯；c.?苯；?d.?聯(lián)苯。10.?還原極譜波的半波電位是：?()a.擴(kuò)散電流為極限電流一半時(shí)的電極

4、電位；b.溶液里氧化態(tài)離子的濃度減少到一半時(shí)的電位；c.電極表面還原態(tài)離子的濃度是溶液里氧化態(tài)離子的一半時(shí)的電位；d.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。二．請(qǐng)判斷下列敘述對(duì)與錯(cuò)，對(duì)的在題前括號(hào)中打“√”，錯(cuò)的打“ⅹ”?（每題1分,共12分）（?）1.?色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)適用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)及測(cè)定未知組分的相對(duì)分子量。（?）2.?對(duì)于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可用氣相色譜法進(jìn)行分析。（?）3.?對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。（?）4.?進(jìn)行庫(kù)侖分析時(shí)，發(fā)生電解反應(yīng)的電

5、極上的電極反應(yīng)不必以100%的電流效率進(jìn)行。（?）5.?用電位法以pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí)，可以直接在pH計(jì)上讀出待測(cè)溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。（?）6.?化學(xué)發(fā)光儀不需要光源。（?）7.?在原子吸收光譜分析中，原子化器的作用是把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子。（?）8.?在原子發(fā)射光譜分析中，譜線自吸（自蝕）的原因是激發(fā)源的溫度不夠高，基體效應(yīng)嚴(yán)重。（?）9.傅立葉紅外變換光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的波數(shù)準(zhǔn)確度低。（?）10.核外電子云屏蔽程度高的質(zhì)子，化學(xué)位移值大。（?）11.有紫外可見吸收的物質(zhì)一定有熒光，有熒光的物質(zhì)一定有紫外可見吸收。（?）12.?

6、原子發(fā)射光譜儀器對(duì)波長(zhǎng)選擇器的要求與原子吸收光譜儀器要低。二、回答問題（每題6分，共48分，答在答題紙上）1.簡(jiǎn)述高頻電感耦合等離子體?(ICP)?光源的優(yōu)點(diǎn)。2.試從分光原理和分光的優(yōu)缺點(diǎn)比較棱鏡和光柵。3.有機(jī)化合物的吸收帶主要由哪幾種躍遷產(chǎn)生？哪種躍遷的吸收最強(qiáng)？4.根據(jù)核磁共振譜中的什么特征可以區(qū)分下列兩種異構(gòu)體？5.簡(jiǎn)述質(zhì)譜儀的工作原理并指出質(zhì)譜法可提供哪些信息？6．畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的主要原因。7．庫(kù)侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請(qǐng)問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？8.?從光譜產(chǎn)生的原理和儀器結(jié)構(gòu)兩方面比較紫外-可見分子吸

7、收光譜法、分子熒光光譜法和化學(xué)發(fā)光光譜法。四、計(jì)算題（每題10分，共20分，答在答題紙上）1．用極譜法測(cè)定礦樣中的微量銅。稱取試樣1.00g,?溶解后定容于100mL?容量瓶中。?移取10.00mL試液,?加入底液后稀釋至100mL,?測(cè)得波高為30?格；另取10.00mL?試液，?加入?1.00mgmL-1?銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,?再加入底液后稀釋至100mL，測(cè)得波高為50格，計(jì)算試樣中銅的百分含量。2．在一根?3m長(zhǎng)的色譜柱上分析某試樣時(shí)，得如下色譜圖及數(shù)據(jù)：如果當(dāng)b峰的底寬Wb=1min時(shí)，試計(jì)算：(1)