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《ys-t475.4-2005_鑄造軸承合金化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、H13yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T475.1-475.7-2005鑄造軸承合金化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布H13yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T475.4-2005鑄造軸承合金化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationof
2、coppercontent-Hyposulphitetitrimetricmethod2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T475.4-2005前言YS/T475-2005《鑄造軸承合金化學分析方法》共包括七個部分，本部分為第4部分。本部分為首次制定。采用硫代硫酸鈉滴定法測定銅量。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。本部分由無錫群力有色金屬材料有限公司、大冶有色
3、金屬工業(yè)公司參加起草。本部分主要起草人:丁錫波、田永林、唐福枝、姜杯玻、陳建勤。本部分主要驗證人:肖澤紅、陶立。YS/T475.4-2005鑄造軸承合金化學分析方法銅最的測定硫代硫酸鈉滴定法范圍本部分規(guī)定了鑄造軸承合金中銅含量的測定方法。本部分適用于鑄造軸承合金中銅含量的測定。測定范圍:3.0000^10.00寫。2方法提要試料用鹽酸、過氧化氫溶解，以鹽酸、氫澳酸揮發(fā)排除大量錫、銻等元素。在pH為4.5的乙酸鈉乙酸緩沖溶液中用氟化鈉掩蔽鐵及殘留錫等元素。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定二價
4、銅與碘化鉀作用析出的碘。3試劑和材料段.1碘化鉀。段門乙鹽酸(pl.19g/mL).，J鹽酸(1+1)月:.﹃氫澳酸(pl.49g/mL),段‘︺過氧化氫(3000)。凡啟U乙酸鈉一乙酸緩沖溶液(pH=4.5):稱取2g氟化鈉，加適量水微熱溶解，加20g乙酸鈉(CH,COONa"3Hi0)溶解，冷至室溫，加人20mL冰乙酸，用水稀釋至100MI。3.7硫氰酸鉀溶液:稱取50g硫氰酸鉀，加人100MI一水溶解，用磷酸(1+”調整pH值為2.0-2.5,加人2g碘化鉀，5mL淀粉溶液，用。.02mol/L
5、碘溶液滴定至淺藍色，再用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴至藍色消失。3.8銅標準溶液:稱取2.0000g金屬銅()99.99%o)于300mL燒杯中，加人20mL硝酸(1+1)微熱溶解，加人10mL硫酸(1+1),蒸至冒硫酸濃煙，取下冷卻，用少量水吹洗杯壁，微熱使鹽類溶解，冷卻后移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含2mg銅。3.9硫代硫酸鈉標準滴定溶液仁c(Na,+03·SH,O)=0.025mot/L];3.9.1配制:稱取62.5g硫代硫酸鈉，溶于煮沸過并冷卻的水中，加人1.0g
6、無水碳酸鈉，移人10升暗色試劑瓶中，用煮沸過并冷卻的水稀釋至10升，混勻，放置7^-10天后標定。3.9.2標定:移取三份20.00mL銅標準溶液分別于300mL燒杯中，加入2mL鹽酸(3.2)，搖勻，加人10mL乙酸鈉一乙酸緩沖溶液，搖勻，加2g碘化鉀，搖動溶解后，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴至淡黃色，加人5ML淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淡藍色，加人3mL硫氰酸鉀溶液.搖動10，，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。按式(1)計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度:c0·VI···，.···‘、、，···。。、(1
7、)(V:一V.,)X63.54式中:c硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(moL/L);ca—銅標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);VI—移取銅標準溶液的體積，單位為毫升(mL);YS/T475.4-2005V,—標定時，滴定銅標準溶液所耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vol—標定時，滴定空白溶液所耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);63.54銅的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/moL);平行標定三份，其極差值不超過1.0X10-"mol/L
8、時，取其平均值，否則重新標定。3.10淀粉溶液(5g/L)。3.11精密pH試紙(pH0.5一5.0)4分析步驟4.1試料稱取。.5g試樣，準確至。.0001g.4.2測定次數(shù)獨立地進行二次測定，取其平均值。4.3空白試驗隨同試料做空白試驗4.4測定將試料(4.1)置于300mL燒杯中，加人10mL鹽酸(3.1)，蓋上表皿，分次滴人約2mL過氧化氫，加熱溶解完全。取下表皿，加人5mL氫澳酸，低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加人5mL鹽酸(3.2)一氫澳酸(3.4
