直接碘量法測(cè)定維生素c含量

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1、一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2．了解直接碘量法測(cè)定維生素C的原理和方法。二．實(shí)驗(yàn)原理維生素C（Vc）又稱抗壞血酸，分子式，分子量。Vc具有還原性，可被定量氧化，因而可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為：。由于Vc的還原性很強(qiáng)，較易被溶液和空氣中的氧氧化，在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng)，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。考慮到在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在pH=3~4的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。三．主要試劑1．溶液（約）：稱取3.3g和5g，置于研缽中，加少量水，在通風(fēng)櫥中研磨。待全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色

2、試劑瓶中，加水稀釋至250mL，充分搖勻，放陰暗處保存。2．標(biāo)準(zhǔn)溶液（）3．HAc（）4．淀粉溶液5．維生素C片劑6．KI溶液四．實(shí)驗(yàn)步驟1．溶液的標(biāo)定用移液管移取20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加40mL蒸餾水，4mL淀粉溶液，然后用溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，計(jì)算。2．維生素C片劑中Vc含量的測(cè)定3準(zhǔn)確稱取2片維生素C藥片，置于250mL錐形瓶中，加入100mL新煮沸過并冷卻的蒸餾水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下

3、消耗的。平行滴定3份，計(jì)算試樣中的Vc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理1．溶液的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)1230.112720.0023.3923.3523.330.048180.048270.04831平均0.048250.150.040.120.102．維生素C片劑中Vc含量的測(cè)定項(xiàng)目序號(hào)1230.048250.24080.23950.237723.9223.8223.6784.4184.5284.62平均84.520.1300.120.08六．實(shí)驗(yàn)總結(jié)標(biāo)定得，測(cè)得。七．分析討論1.溶液呈深棕色，在滴定管中較難分辨凹液面，但液面最高點(diǎn)較清楚，所以常

4、讀取液面最高點(diǎn)，讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點(diǎn)前后在同一水平位置上。32．使用碘量法時(shí)，應(yīng)該用碘量瓶，防止、、Vc被氧化，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3．由于實(shí)驗(yàn)中不能避免地?fù)u動(dòng)錐形瓶，因此空氣中的氧會(huì)將Vc氧化，使結(jié)果偏低。八．思考題1．溶解時(shí)，加入過量的作用是什么？答：查得，碘在水中的溶解度為。因此，溶解度很低。加入過量的，可增加在水中的溶解度，反應(yīng)式如下：2．維生素C固體試樣溶解時(shí)為何要加入新煮沸并冷卻的蒸餾水？答：Vc有強(qiáng)還原性，為防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要將蒸餾水煮沸，以除去水中溶解的氧；為防止Vc的結(jié)構(gòu)被破壞，因此要將

5、煮沸的蒸餾水冷卻。3．碘量法的誤差來(lái)源有哪些？應(yīng)采取哪些措施減少誤差？答：（1）讀數(shù)誤差，由于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色較深，溶液凹液面難以分辨；但液面最高點(diǎn)較清楚，所以常讀數(shù)液面最高點(diǎn)，讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點(diǎn)前后在同一水平位置上。（2）反應(yīng)物容易被空氣中的氧氧化；滴定過程中用碘量瓶，而不用錐形瓶，避免劇烈地?fù)u動(dòng)。3