新型混凝劑含硼聚硅酸硫酸鐵的結(jié)構(gòu)分析

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1、新型混凝劑含硼聚硅酸硫酸鐵的結(jié)構(gòu)分析第17卷第8期2OOo年8月精細(xì)化工FINECIS水lb理技l術(shù)含硼聚硅酸硫酸鐵(PFSSB)是在聚硅酸硫酸鐵(PF)的基礎(chǔ)上開發(fā)的一種性能優(yōu)良的新型混凝荊",具有高教,適用范圍廣,無毒,適用性強(qiáng)等特點(diǎn).確定其存在形態(tài),成分之間的作用機(jī)理及其發(fā)生絮凝時(shí)的有效結(jié)構(gòu)模式對穩(wěn)定和提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義.作者采用化學(xué)分析,電鏡觀察和紅外光譜等方法對PW'-'-~B的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析,并探討了聚硅酸,和相互作用的關(guān)系.1實(shí)驗(yàn)方法與材料1.1主要儀器和材料MAGNA一55011型傅立葉紅外光譜儀,

2、JEM一100CXII型透射電子顯微鏡,PHS一25型酸度計(jì).工業(yè)水玻璃[模數(shù)323,(o5)=28%];硫酸,硼砂,乙二胺四乙酸二鈉均為AR試劑.1.2PIB的利備將水玻璃用水稀釋至一定濃度,然后用稀硫酸酸化,活化一段時(shí)間后,加人～定量的硫酸鐵和硼砂.制得含硼聚硅酸硫酸鐵混凝劑.1.3實(shí)驗(yàn)方法(1)FeJ的測定:采用EI)TA滴定法測定;(2)透射電鏡觀察方法:吸取少量液體樣品,滴到帶有支持膜的錒網(wǎng)上.用濾紙吸去多余液體,自然干燥數(shù)分鐘后,置于電鏡下觀察拍照;(3)紅外光譜測定方法:將液體樣品置于烘箱中并于50℃左右烘

3、于,以KBr做本底,采用壓片法用傅立葉紅外光譜儀測其紅外譜圖.2結(jié)果與討論2,1混凝劑中re3濃度的測定取陳化時(shí)間為30d的不同配比條件下制備的PFSS和PPSSB混凝劑采用EDTA絡(luò)合滴定的方法對{昆凝劑中Fej榷霞進(jìn)行測定,以了解F與聚硅酸,B4oI之間的相互作用情況,結(jié)果見表1.表1n(),n(si)對混凝劑中磨濃度的影響由表1可得出如下結(jié)論:(1)聚硅酸對具有吸附和鰲臺作用(這與文獻(xiàn)[2]中的現(xiàn)象及結(jié)論一收稿日期:200o一.2一.2此文巳于1999年12月在中國化T學(xué)嘗精細(xì)化T專業(yè)委員嘗主辦.華東琿工大掌資源與

4、環(huán)境工程學(xué)院承辦的99全國柬處理,節(jié)水節(jié)能,環(huán)保精細(xì)化學(xué)品學(xué)術(shù)交流嘗"七交流——編者精細(xì)化工FINECHEMICALS致),而且這種作用要大于EDTA與F之問所形成的配位鍵的作用,由此可見其作用力較強(qiáng);(2)隨n(Fe)/n(Si)的增大,混凝劑中Fle]的反應(yīng)量也隨之增大,但不是成比例增加,因此,"與聚硅酸相互作用而形成的可能只是一個(gè)具有較高聚合度的復(fù)合體,它沒有固定的反應(yīng)比;(3)n4的加入(即的引人),使n()/n(Si)相同的混凝劑中Fez的反應(yīng)量都相應(yīng)有較大幅度的提高(但也不是成比例增加).因此的引入很可能參與

5、了硅酸的聚合反應(yīng)或'的水解聚合反應(yīng)或兩種反應(yīng)都參加了,從而改善了所形成的聚合體的結(jié)構(gòu),阻緩了聚硅酸膠粒的進(jìn)一步膠凝,延長了聚硅酸金屬鹽混凝劑的穩(wěn)定時(shí)間.這一點(diǎn)在表2所示的結(jié)果中也得到證實(shí).表2r/.(B)/Ⅱ【s訂對混凝劑中Fe3濃度的影響({(1O)f10一冊L,fJon~!/L)『10～O由表2可知:在n(Fe)/n(si)同為O.5的情況下,隨著n(B),(sj)的增大,在混凝劑中的反應(yīng)量也隨之增太.這充分表明釅'的引人使得F或re"水解聚合產(chǎn)物不但與聚硅酸膠粒之間存在吸附和鍵合作用,而且還可能與某種形式的B存在作

6、用——如牛成Frq一Fe鍵,F—o—B鍵等,從而增第l7卷大了的反應(yīng)量.這也表明,PPSSB所具有的優(yōu)異的混凝和穩(wěn)定性能是硅酸聚合物,,Fe3水解聚合產(chǎn)物以及它們和某種形式的B相互之間作用所形成的新的聚合物等共同作用的結(jié)果.滴定過程中還出現(xiàn)這樣一個(gè)現(xiàn)象:即1O～134個(gè)樣品滴定時(shí)出現(xiàn)多個(gè)等當(dāng)點(diǎn),也即當(dāng)加入一定量的EUEA后,溶液顏色即發(fā)生顯著變化(達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)顏色變化),但過5～30s時(shí),溶液的顏色又恢復(fù)原狀,表明在這段時(shí)間內(nèi)溶液中又有一定量的F出現(xiàn),這樣經(jīng)過反復(fù)多次,才達(dá)到終點(diǎn)(以lmln左右不褪色為準(zhǔn))(注:表1,2中

7、的數(shù)據(jù)都是按此來確定終點(diǎn)的).而不含B或含B量很少[n(B)/n(si)(O.464]的餛凝劑在進(jìn)行滴定時(shí)則不會出現(xiàn)此現(xiàn)象,這再次扶另---方面表明Bq的加入極有可能使B以某種形式參與了曙的水解聚合反應(yīng),兩者之間形成了一些配位化合物.當(dāng)B量逐漸增加時(shí),所形成的這類配合物的量也隨之增加,不過其結(jié)構(gòu)不如n'與EDTA所形成的配位物那么穩(wěn)定,因而當(dāng)EUE4.逐漸加入時(shí),Bdq與所形成的這類配合物的量就不斷減少,表現(xiàn)為名個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的出現(xiàn).2.2電鏡攝像觀察以(Si02)=200%的硅酸鈉溶液為原料,分別制得聚硅酸,含硼聚硅酸fn(

8、B)/n(Si)=0310],聚硅酸硫酸鐵[n(Fe),n(Si)=0.50],含硼聚硅酸硫酸鐵[n(Fe)/n(Si)=050,n(B),n(Si)=0.310:混凝劑,陳化13d后用透射電子顯微鏡觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu)的變化,以便為研究其作用機(jī)理提供一些直觀的信息,結(jié)果見圖1.()檗硅陵-b1言硼輦硅酶【1鬟群硫酸鐵(d